Effiziente Synthese von lösungsmittelfreiem flüssigem EPDM basierend auf dem aktiven Zentrum VOCl₃ durch Redox (V³⁺/V²⁺)

Yan-long Qi ,  

Chao Yang ,  

Lei Wu ,  

Li Liu ,  

Ming-chao Wang ,  

摘要

Flüssiges Ethylen-Propylen-Dien-Kautschuk (EPDM) besitzt die Eigenschaften von festem EPDM und gleichzeitig eine gute Fließfähigkeit, wodurch es in korrosions- und schmutzabweisenden Beschichtungen, Weichmachern, Schmierstoffen, Klebstoffen usw. eingesetzt werden kann. Die Synthese steht jedoch vor vielen Herausforderungen wie schwieriger Molekulargewichtssteuerung, niedriger Syntheseeffizienz und hohem Metallrückstand. In dieser Studie wurde ein VOCl₃-katalysiertes System zur Synthese von lösungsmittelfreiem flüssigem EPDM verwendet, das eine hervorragende Fließfähigkeit und thermische Stabilität aufweist, mit einer Viskosität von 2469~3546 mPa·s (25 ℃), einem Molekulargewicht von bis zu 4960 g/mol und einer maximalen thermischen Zersetzungstemperatur von etwa 405 ℃, was auf eine gute thermische Stabilität hinweist. Die Wechselwirkungen zwischen dem Co-Katalysator (Al₂Et₃Cl₃, EASC), dem Aktivator (Triethylchloracetat, ETCA) und VOCl₃ wurden untersucht sowie die Auswirkungen von Nebenreaktionen auf die Polymerisierung. Durch die Strategie der mehrfachen, kleinen Zugabe von ETCA konnten Nebenreaktionen zwischen ETCA und EASC effektiv unterdrückt werden, was den V³⁺↔V²⁺-Zyklus aufrechterhält und die Polymerausbeute von 2,93 g/g_kat auf 31,26 g/g_kat erhöht. Diese Studie vermeidet die Nachteile der Verwendung hoher Katalysatorkonzentrationen bei der herkömmlichen Synthese von Flüssigkautschuk.

关键词

Flüssigkautschuk; Polymerisation; EPDM-Terpolymer; VOCl₃

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