Der Antrieb für die Hochdruck-Kristallisation von Polymeren ist die Unterkühlung. Aus dem Druck-Schmelzpunkt-Phasendiagramm von Nylon 6 (PA6) geht hervor, dass ein ausreichend hoher Druck (Zieldruck) eine ausreichend hohe Unterkühlung bewirken kann, wodurch während des Druckanstiegs Kristallisation einsetzt. In dieser Arbeit wurde eine selbstgebaute diamantbeschichtete Hochdruckpresse mit variabler Geschwindigkeit (s-dDAC) verwendet, um PA6 einer schnellen Druckerhöhung zu unterziehen (Druckanstiegsrate 1 GPa/s). In Kombination mit verschiedenen strukturellen In-situ-Analysemethoden wurde der Einfluss des Zieldrucks auf das Kristallisationsverhalten von PA6 untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass der Zieldruck einen signifikanten Einfluss auf die Kristallphase und den Kristallisationsprozess von PA6 hat. Bei einem Zieldruck ≤ 2,5 GPa kann die Schmelze während des Druckanstiegs nicht vollständig erstarren, es tritt eine Verzögerung der Kristallisation auf, und die hergestellten Proben sind Mischphasen, die hauptsächlich aus der α-Phase mit einem kleinen Anteil der β-Phase bestehen; bei einem Zieldruck ≥ 3,0 GPa verschwindet die Verzögerung der Kristallisation, und die Proben verwandeln sich in Mischphasen, die hauptsächlich aus der β-Phase mit einem kleinen Anteil der α-Phase bestehen. Bei unterschiedlichen Zieldrücken bleibt der kritische Druck, bei dem die PA6-Schmelze zu erstarren beginnt, nahezu unverändert (etwa 340 MPa). Bei einem Zieldruck ≥ 3,0 GPa kann die PA6-Schmelze im Druckfenster von 340 MPa bis 2,7 GPa kontinuierlich erstarren. Während der Druckentlastung dehnt sich das Volumen der β-Kristalle kontinuierlich aus, begleitet von einer teilweise Zerstörung einiger Kristalle. In dieser Arbeit wurde die schnelle Druckerhöhung zur Herstellung von PA6-Produkten mit β-Phase eingesetzt, und die Bildung unter Druck sowie die Zerstörung während der Druckentlastung wurden in situ beobachtet. Es wurde bestätigt, dass durch die Änderung der Druckerhöhungsbedingungen nicht nur die Kristallisationskinetik von PA6 kontrolliert werden kann, sondern auch Produkte mit speziellen Strukturen hergestellt werden können.

In-situ-Untersuchung; Nylon 6; diamantbeschichtete Hochdruckpresse mit variabler Geschwindigkeit; Zieldruck; Kristallisationsverhalten