in situによる高速増圧条件下でのナイロン6の結晶挙動研究

Jian Xu ,  

Zi-pei Ding ,  

Ya-xin Liu ,  

Jia-yi Sun ,  

Xue Yang ,  

Lei Su ,  

Chun-tai Liu ,  

Chang-yu Shen ,  

Chun-guang Shao ,  

摘要

高分子高圧結晶の駆動力は過冷度である。ナイロン6 (PA6)の圧力-融点相図から、十分に高い圧力(目標圧力)は増圧過程で結晶化を促進するのに十分な高い過冷度をもたらすことがわかる。本研究では、自作の可変速ダイヤモンドアンビルセル(s-dDAC)を用いてPA6に対して迅速な増圧処理(増圧速度は1 GPa/s)を行い、複数の構造解析手段を組み合わせて目標圧力がPA6の結晶挙動に与える影響をin situで調査した。結果は、目標圧力がPA6の結晶相および結晶過程に顕著な制御効果を持つことを示した。目標圧力が2.5 GPa以下の場合、溶融物は増圧過程中に完全に凝固せず、結晶化遅延が存在し、得られた試料は主にα相を主体とし少量のβ相を含む混合相である。目標圧力が3.0 GPa以上の場合、結晶化遅延は消失し、試料は主にβ相を主体とし少量のα相を含む混合相に転移する。異なる目標圧力下で、PA6溶融物の凝固開始の臨界圧力はほぼ一定(約340 MPa)であり、目標圧力が3.0 GPa以上の場合、PA6溶融物は340 MPaから2.7 GPaの「圧力ウィンドウ」内で連続的に凝固できる。減圧過程では、β結晶の体積が連続的に膨張し、少量の結晶破壊を伴う。本研究は高速増圧法を用いてβ相を含むPA6製品を製造し、その加圧形成過程および減圧破壊過程をin situで観察し、増圧条件を変えることでPA6の結晶動力学を制御できるだけでなく、特殊構造を持つ製品の製造も可能であることを確認した。

关键词

in situ研究;ナイロン6;可変速ダイヤモンドアンビルセル;目標圧力;結晶挙動

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