석탄 기반 에틸렌글리콜을 이용한 폴리에스터 합성 과정에서 테레프탈산 이중 하이드록시에틸 에테르(BHET)의 탈수 에터화로 인해 폴리에스터 품질이 저하되는 문제를 해결하기 위해, 석탄 기반 에틸렌글리콜과 테레프탈산의 에스테르화 반응 거동을 체계적으로 연구하였다. 핵자기공명 수소 스펙트럼(1H-NMR) 및 액체크로마토그래피-질량분석(LC-MS/MS) 등의 특성 분석 방법을 통해, 에스테르화 반응 중 생성되는 목표산물 BHET와 다양한 부산물들(이중수, 삼중수 및 쌍[2-(2-하이드록시에톡시)에틸] 말단의 BHET 단량체, 이합체, 삼합체 등)의 구조를 분석하였으며, 석탄 기반 에틸렌글리콜의 에스테르화 반응 거동 특성을 규명하였다. 테트라부틸티타네이트 촉매를 사용하여 에터화 부반응을 억제하고, 용해도 차이와 박막 실리카 젤 필터링을 결합하여 BHET를 분리 및 정제하였다. 얻어진 BHET 순도는 99.14%에 달했으며, 잔류 티타늄 함량은 147 μg/g으로 감소되었다. 정제된 BHET는 축합 중합 후 용융 방사하여 섬유급 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 섬유를 제조하였다. 섬유의 인장 강도와 인장 신율은 동일한 중합 및 방사 조건에서 상업용 BHET로 제조한 섬유와 유사한 성능을 나타냈다. 본 연구 결과는 적절한 에스테르화 촉매와 BHET 단량체 정제를 통해 석탄 기반 에틸렌글리콜이 폴리에스터 섬유 분야에서 강력한 적용 잠재력을 지님을 보여준다.
关键词
에스테르화; 축합중합; 석탄 기반 에틸렌글리콜; 테레프탈산 이중 하이드록시에틸 에테르; 용융 방사