Estudo in situ do comportamento de cristalização do náilon 6 sob condições de rápido aumento de pressão

Jian Xu ,  

Zi-pei Ding ,  

Ya-xin Liu ,  

Jia-yi Sun ,  

Xue Yang ,  

Lei Su ,  

Chun-tai Liu ,  

Chang-yu Shen ,  

Chun-guang Shao ,  

摘要

O motor da cristalização de polímeros sob alta pressão é o sobre-resfriamento. Do diagrama de fases pressão-ponto de fusão do náilon 6 (PA6), observa-se que uma pressão suficientemente alta (pressão-alvo) pode proporcionar um sobre-resfriamento alto o suficiente para que ocorra a cristalização durante o processo de aumento de pressão. Neste trabalho, foi utilizada uma prensa de diamante variável caseira (s-dDAC) para realizar o rápido aumento de pressão no PA6 (taxa de aumento de pressão de 1 GPa/s), combinada com vários métodos de detecção estrutural in situ para estudar o efeito da pressão-alvo no comportamento da cristalização do PA6. Os resultados mostram que a pressão-alvo tem um efeito regulador significativo sobre a forma cristalina e o processo de cristalização do PA6. Quando a pressão-alvo ≤ 2,5 GPa, o fundido não pode solidificar completamente durante o processo de aumento de pressão, existindo um atraso na cristalização, e a amostra obtida é uma fase mista dominada pela fase α com pequena quantidade da fase β. Quando a pressão-alvo ≥ 3,0 GPa, o atraso na cristalização desaparece, e a amostra transforma-se em uma fase mista dominada pela fase β com pequena quantidade da fase α. Sob diferentes pressões-alvo, a pressão crítica para o início da solidificação do fundido de PA6 permanece praticamente constante (~340 MPa). Quando a pressão-alvo ≥ 3,0 GPa, o fundido de PA6 pode solidificar continuamente dentro da “janela de pressão” de 340 MPa a 2,7 GPa. Durante o processo de descompressão, o volume dos cristais β expande-se continuamente, acompanhado da destruição de pequena quantidade de cristais. Este trabalho utilizou o método de rápido aumento de pressão para preparar produtos de PA6 contendo fase β, observando in situ seus processos de formação e destruição sob aplicação e liberação de pressão, confirmando que a alteração das condições de aumento de pressão permite não só controlar a cinética de cristalização do PA6, mas também preparar produtos com estruturas especiais.

关键词

estudo in situ;náilon 6;prensa de diamante variável;pressão-alvo;comportamento de cristalização

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