Фазовое уплотнение полиамида 66 (PA66) является важным механизмом для регулирования молекулярного веса смолы и механических свойств. В данном исследовании с помощью одномерного и двумерного ядерного магнитного резонанса, а также матрично-поддерживаемого лазерного ионизации времени пролета масс-спектрометрии проведено анализ структуры побочных продуктов в образцах PA66 до и после фазового уплотнения, а также посредством титрования концевых групп, жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием и другим методам, обнаружено закономерности в росте молекулярной массы и виды побочных продуктов в процессе фазового уплотнения. Тесты по извлечению метанола показали, что фазовое уплотнение значительно увеличивает молекулярный вес срезов PA66 и снижает содержание кольцевого PA66, особенно значительно уменьшая содержание циклического PA66 с числом повторяющихся единиц от 1 до 4. Учитывая трудности эффективного разделения различных побочных продуктов в срезах PA66, используемые в данном исследовании спектральные методы характеризации позволяют идентифицировать их сигналы в сложных ядерном магнитном резонансе и масс-спектрах, что позволяет установить основы для количественного вычисления содержания побочных продуктов и, таким образом, поддерживать оптимизацию процесса полимеризации и фазового уплотнения PA66, улучшать качество срезов PA66.