В условиях государственной стратегии двойного углеродного снижения и легковесности, система смешивания полистирола/полифениленоксида (PS/PPO) стала горячей темой исследований вспененных материалов благодаря своим легким и высокоэффективным характеристикам. Однако из-за жесткости молекулярных цепей PS/PPO, высокая вязкость расплава и плохая текучесть приводят к затрудненному равномерному распределению вспенивателя в расплаве PS/PPO, что влияет на эффект вспенивания. В данной работе методом плавления смешивания введен полипропилен (PP) в PS/PPO, изучено распределение PP в смешанных материалах PS/PPO при различном содержании PP и реологические характеристики системы смешивания. Совместно с технологией вспенивания в сверхкритической CO2 автоклаве проведено вспенивание PS/PPO/PP смесевых материалов. С помощью сканирующей электронной микроскопии исследована внутренняя структура пузырьков, плотность пор и коэффициент вспенивания внутри вспененных частиц. Результаты реологических исследований показали, что добавление PP в матрицу изменяет модуль запаса энергии и комплексную вязкость при низкой частоте. Одновременно различная структура дисперсии PP в матрице существенно влияет на кристаллическое состояние PP и эффект вспенивания в PS/PPO. При содержании PP 15% минимальный размер пор составил 38 мкм, максимальная плотность пор — 3,6×107 шт./см3, коэффициент вспенивания достиг 7,6 раза. Построенная в этой работе гибкая-жесткая двухфазная композитная структура повысила стабильность вспенивания материала и открыла новый путь для вспенивания высокопроизводительных инженерных пластиков.