Poliéter cetona aromática hiperreticulada epoxi-terminal para reforzar resinas epoxi de bisfenol A

Yuan-yuan Song ,  

Xi-yan Li ,  

Shuang-er Li ,  

Feng Bao ,  

Cai-zhen Zhu ,  

Jian Xu ,  

摘要

Para abordar el problema de la baja tenacidad de la resina epoxi comercial de bisfenol A (DGEBA/MXDA), se diseñó y sintetizó un poli(éterceton) aromático hiperreticulado con grupos epoxi en los extremos (O-HBP), y se estudió sistemáticamente su efecto sobre el comportamiento de curado de la resina epoxi, así como sus propiedades térmicas / termo-mecánicas y mecánicas. Primero, se sintetizó un poli(éterceton) aromático hiperreticulado con terminales hidroxilo (HBP-OH) por policondensación de 2,4,6-tri(p-hidroxifenil)piridina (HPP) con 4,4'-difluorodifenilcetona (DFK), y posteriormente se injertó con dietilenglicol diglicidil éter (EGDE) para obtener O-HBP. La caracterización estructural (espectroscopía infrarroja, resonancia magnética nuclear de protones) confirmó la construcción exitosa de la estructura objetivo. Luego, se incorporó O-HBP en diferentes cantidades (0 a 8 % en peso) en el sistema DGEBA/MXDA; los resultados mostraron que O-HBP puede reducir la energía aparente de activación del curado; los resultados reológicos indicaron que el sistema modificado mantiene una baja viscosidad entre 30 y 90 °C, y la viscosidad aumenta rápidamente y se estabiliza entre 100 y 110 °C, lo que indica un curado completo. Los análisis termogravimétricos y calorimétricos diferenciales (DSC) demostraron que O-HBP tiene poco efecto sobre la estabilidad térmica, mientras que la temperatura de transición vítrea (Tg) aumenta y luego disminuye con la cantidad añadida (alcanzando un máximo de aproximadamente 102.9 °C). Los resultados del análisis termomecánico dinámico (DMA) mostraron que una cantidad adecuada de O-HBP puede incrementar significativamente el módulo de almacenamiento inicial. Las pruebas mecánicas mostraron que cuando se añade entre 4 y 6 % en peso de O-HBP, las propiedades mecánicas integrales son óptimas: resistencia a la tracción, a la flexión y a los impactos aumentan hasta en aproximadamente 10.3 %, 63.1 % y 177.6 %, respectivamente. La microscopía electrónica de barrido y la microscopía de fuerza atómica detectaron evidencias claras de estallidos, textura de cedencia por corte y separación de fases a escala nanométrica de 30 a 100 nm, revelando mecanismos de mejora de la tenacidad como la absorción de energía y la desviación/ramificación de grietas. Este trabajo proporciona una estrategia polimérica hiperreticulada estructuralmente diseñable y fácilmente procesable para la mejora eficiente de la tenacidad y la optimización de la procesabilidad de resinas epoxi.

关键词

poliéter cetona aromática hiperreticulada;resina epoxi;refuerzo;cinética de curado;separación de fase nanométrica

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