最新刊期
      2009 年 第 卷 7 期

        快报

      • 古菊,李雄辉,贾德民,罗远芳,程镕时
        2009(7): 595-599. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00595
        摘要： 采用硫酸酸解天然微晶纤维素(microcrystalline cellulose,简称MCC)制备纳米微晶纤维素晶须(cellulose whisker,简称CW)，加入天然橡胶胶乳共沉后混炼硫化.结果表明，CW对天然橡胶具有明显的补强作用，经间苯二酚(R)与六亚甲基四胺(H)改性后，NR/RH-CW复合材料的模量、断裂伸长率和撕裂强度都进一步改善.热空气(100℃，72 h)老化后，NR/RH-CW复合材料的力学性能明显优于纯NR，其拉伸强度由2854 MPa下降至21.78 MPa，变化率缩小至23.7％；断裂伸长率由594％下降至493％，变化率缩小至17.0％，而纯NR的拉伸强度由22.0 MPa下降至2.4 MPa，变化率为89.1％；断裂伸长率由579％下降至168％，变化率为71.0％.扫描电镜分析表明，RH-CW与NR基体的界面相容性较CW改善.热重分析表明，CW的加入使NR的5％失重温度降低，但残重增加，微分曲线在520℃处出现了一个小峰，RH-CW的加入，使该峰变大，残重进一步增加.  
        关键词：纤维素晶须;天然橡胶;补强   
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        发布时间：2021-03-19

        综述

      • 张民,肖田鹏飞,孙文华
        2009(7): 600-612. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00600
        摘要： 催化乙烯低聚或聚合的镍配合物催化剂研究，不仅帮助提供探索乙烯配位聚合机理的催化剂模型，更为重要的帮助探讨不同催化剂模型下的催化剂活性和选择性，为工业界寻找具有潜在应用价值的高效催化剂奠定基础.同时，利用镍配合物催化剂容易导致所得聚烯烃树脂产生支链的特点，有望制备具有优异性能的支化聚烯烃树脂.本文综述了近年来镍配合物在乙烯低聚或聚合催化剂研究方面的进展，并特别强调了催化剂结构和催化性能之间的内在规律.  
        关键词：镍配合物;乙烯低聚;聚合;α-烯烃;聚乙烯   
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        发布时间：2021-03-19

        研究论文

      • 武佳韦,潘明旺,袁金凤,刘通,张留成
        2009(7): 613-619. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00613
        摘要： 采用聚丙烯酸正丁酯（PBA）改性的丁苯(SBR)胶乳为种子乳液（SBA），通过乳液接枝共聚氯乙烯制备了SBA/PVC复合树脂.通过粒径分析仪、动态力学分析仪（DMA）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段，表征了复合胶乳粒的粒径与形态，以及材料的形态结构.粒径分析表明PVC确实包覆在SBA上；TEM研究结果显示SBA/PVC胶乳粒子呈现明显的核壳结构，PBA加入可提高SBR在复合材料中的分散性；DMA分析表明SBA/PVC复合树脂在低温区呈现了一个宽而弱的转变峰，揭示了接枝过渡层的微观结构特征；研究了交联剂和PBA用量对材料性能的影响，结果表明在PBA含量较低时，SBA/PVC复合树脂就显示了优良的冲击性能，且SEM照片显示材料断面形貌为特征性韧性断裂.  
        关键词：丁苯胶乳改性;接枝共聚氯乙烯;种子乳液聚合;核壳结构   
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        发布时间：2021-03-19
      • 庄儒彬,高保娇,张 健,李 丹
        2009(7): 620-626. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00620
        摘要： 以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用悬浮聚合方法,制备了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的交联微球GMA/MMA.使用Lewis酸催化剂,通过环氧键的开环反应,将聚乙二醇(PEG) 偶合接枝在交联微球GMA/MMA表面,实现了PEG的固载化,制得了三相相转移催化剂PEG-GMA/MMA.重点考察了各种因素对PEG接枝固载过程的影响,并研究了反应机理.实验结果表明,以交联微球GMA/MMA为载体,可以顺利地实现PEG的固载化,这是制备PEG三相相转移催化剂的简捷途径.实验发现,Lewis酸也能催化环氧键的开环反应,而且比质子酸的催化更加有效.溶剂的极性对偶合接枝反应的影响较大,采用极性大的溶剂有利于PEG的接枝固载.偶合接枝体系中,过高的催化剂用量会导致PEG双端羟基参与接枝反应,使载体表面大分子之间发生附加交联,不利于PEG的接枝固载.在适宜的反应条件下,接枝微球PEG-GMA/MMA表面的PEG 接枝度可达0.20 g/g.  
        关键词：聚乙二醇;偶合接枝;甲基丙烯酸缩水甘油酯;三相相转移催化剂;开环反应   
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        发布时间：2021-03-19
      • 柳秀史,李宁,吴驰飞,吴国章
        2009(7): 627-632. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00627
        摘要： 研究了热老化处理对丁苯胶乳体系机械稳定性的影响.发现丁苯胶乳在高温老化过程中，胶粒容易团聚并形成凝胶，老化处理温度越高，凝胶出现时间越短，但是它的机械稳定性却随着老化处理时间的延长和老化处理温度的升高反而不断提高.为了阐明这种异常现象，测试了不同老化处理温度下胶乳的粒子尺寸、剪切作用下的凝胶比率、丁苯分子的结构与分子量分布，以及胶粒的力学强度随老化时间的变化规律，分析了影响机械稳定性的可能因素.结果表明，胶乳体系中丁苯分子在高温老化过程中发生了轻度的交联反应，导致胶乳干膜的300%定伸模量提高.进一步研究还发现，这个定伸模量与胶乳的机械稳定性具有对应关系，胶乳干膜的定伸模量越大，胶乳的机械稳定性越高，因此造成机械稳定性大幅上升的主要原因很可能是热老化交联后刚性较大的胶粒在高速剪切碰撞时难以及时融合.  
        关键词：丁苯胶乳;分散稳定性;机械稳定性;老化   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张高奇,查刘生,梁伯润
        2009(7): 633-637. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00633
        摘要： 用海藻酸钠为致孔剂，在NaCl水溶液中制备了多孔聚(N-异丙基丙烯酰胺)（PNIPAAm）水凝胶，分别用扫描电镜（SEM）和小角X光散射（SAXS）对PNIPAAm水凝胶的多孔结构进行了表征.结果发现，PNIPAAm水凝胶网络中的孔洞相互贯通，随着反应介质中NaCl浓度的增加，孔洞尺寸逐渐增大，孔洞排列越来越有序.相应地，PNIPAAm水凝胶的消溶胀速率随着反应介质中NaCl浓度的增加而提高.当NaCl浓度为0.6 mol/L时制备的PNIPAAm水凝胶，从室温处于平衡溶胀状态快速转移到45℃水介质中，1 min后凝胶的水保留率不足15％，4 min后消溶胀就达到平衡状态.  
        关键词：聚(N-异丙基丙烯酰胺);海藻酸钠;温敏性水凝胶;快速响应;多孔结构   
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        发布时间：2021-03-19
      • 杨 军,刘晓云,阎 捷,李 兰,查刘生
        2009(7): 638-644. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00638
        摘要： 室温下采用氧化-还原引发体系，以低交联密度的聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPAM）微凝胶为种子，通过种子乳液聚合法合成由PNIPAM和聚丙烯酸（PAA）形成的具有互穿聚合物网络结构的微凝胶.傅立叶变换红外光谱分析结果表明微凝胶由PNIPAM和PAA两种聚合物组成，透射电镜表征结果证实微凝胶中PNIPAM和PAA两种聚合物形成了互穿网络结构.用动态激光光散射测试不同温度或pH值水介质中微凝胶的粒径，结果发现微凝胶具有良好的pH/温度双重刺激响应性.在水介质pH值大于5.5的情况下，PAA组分对微凝胶的体积相转变温度没有影响；而在水介质pH值为4.0的情况下，由于PAA与PNIPAM之间的氢键作用，微凝胶的体积相转变温度稍微降低.微凝胶中PAA组分含量越高，其pH刺激响应性越显著.  
        关键词：聚（N-异丙基丙烯酰胺）;聚丙烯酸;互穿聚合物网络;微凝胶;pH刺激响应性;温度刺激响应性   
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        发布时间：2021-03-19
      • 周秋丽,韩 玉,陆 茵
        2009(7): 645-650. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00645
        摘要： 六氯环三聚磷腈经二次重结晶一次减压升华纯化后，通过真空热开环聚合和亲 核取代反应，用不同摩尔比的2-(2-氯乙氧基)乙醇钠和三氟乙醇纳（1∶3；1∶5；1∶6 5）作为 亲核取代试剂混取代聚二氯磷腈，再经多次非溶剂沉淀纯化得到目标聚合物聚［(2-(2-氯 乙氧基)乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x］磷腈.利用 31P-NMR监测，以确保得到纯化的聚合 物.采用1H-NMR、FT-IR、GPC、DSC、XRD等测试手段对所得到的聚合物进行了结构 表征和 性能测试，并利用自制的压力法透气性能测定仪测定了这些聚合物的气体渗透系数.结果表 明，三氟乙氧基和2-(2-氯乙氧基)乙氧基两种基团已接枝在聚磷腈侧链上，分别得到x值为0.19，0.18和0.08的3种聚［(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)x(三氟乙氧基 )2-x］ 磷腈，其玻璃化温度分别为-6.37℃，-12.85℃ 和-25.68℃，重均分子量为5.4×105 ，6.8×105和1.5×105，在同样的反应条件下，三氟乙氧基较2-(2-氯乙氧基)乙氧 基有更强的竞争取 代率.这种混取代聚磷腈较单一取代基的聚三氟乙氧基磷腈结晶度小，在本实验中两种取代 基比例适中的聚［(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)0.18(三氟乙氧基)1.82］磷腈的结晶度降至10.1%，这种聚合物显示出较高的气体渗透系数，CO2和He的气体渗透系数 达到88.9和60.6 barrer，CO2/CH4和He/CH4 的选择系数达到24.1和16.4 ，在天然气行业显露出良好的应用 潜力.此外这类聚合物表现出特殊的H2/N2选择性，选择系数在0.2左右，N2的渗透 系数为8.5 barrer，因而在合成氨行业显示出特殊的应用潜力.  
        关键词：聚磷腈;聚［(2-(2-氯乙氧基)乙氧基)x(三氟乙氧基)2-x］磷腈;性 能;气体渗透系数   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张冬,王积毅,陈 莉,陈苏
        2009(7): 651-659. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00651
        摘要： 以钴Ⅱ肟氟化硼络合物（CoBF）为催化剂，2,2′-偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，实现了甲基丙烯酸甲酯（MMA）与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS） 在6 0℃甲苯体系中的催化链转移聚合（catalytic chain transfer polymerization, CCTP）， 制备出末端含有双键的共聚物.利用核磁共振证明了其末端双键的存在，并通过热重分析证 明CCTP 产物与自由基聚合产物的结构区别.用凝胶渗透色谱（GPC）对7种单体组成下不同 催化剂CoBF用量的聚合产物进行分子量表征，结果表明以催化链转移聚合合成的共聚物具有 分子量低及分子量分布较窄，且聚合物的分子量随着催化剂CoBF的增加呈明显下降趋势. 又分别采用了基于DPn(数均聚合度)、DPw(重均聚合度) 的Mayo方程和基于ΛP、ΛH 的链 长分布方程计算出催化剂的表观链转移常数，发现基于DPw 的Mayo 方程和基于ΛP的链长分 布方程的计算结果最为接近.并通过对共聚体系中不同单体组成的研究发现，催化剂表观链 转移常数随着单体组成中MPS 的增加而增加.  
        关键词：催化链转移聚合;甲基丙烯酸甲酯;γ-甲基丙烯酰氧 基丙基三甲氧基硅烷;链转移常数;链长分布方程;Mayo方程   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张 玲,陶 涛,李春忠,李良彬
        2009(7): 660-666. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00660
        摘要： 通过等温以及非等温溶液结晶法制备了聚乙烯 /碳纳米管复合串晶(shish-kebab)结构.电镜结果显示，等温结晶1 h得到的聚乙烯/碳纳米 管串晶(shish-kebab)结构kebab长度为30～140 nm，kebab间间距为35～80 nm.使用非等温结晶法 得到的产 物kebab长度为40～180 nm，kebab间距与等温结晶过程得到的相同.此外实验发现聚乙烯/碳纳米管shish-kebab结构生长过程中， kebab的生长与新的kebab形成是同步发生，直至结 晶结束.将得到的聚乙烯/碳纳米管shish-kebab结构在对二甲苯中静置3个月，光学图 像显示仍能保 持良好的分散性.使用沸腾对二甲苯冲洗聚乙烯/碳纳米管shish-kebab结构以验证其稳定性 ，发现冲洗过程中虽然部分聚乙烯链溶解，但仍有部分聚乙烯链吸附于碳纳米管上，并在降 温过程中重新生成shish-kebab结构.  
        关键词：碳纳米管;聚乙烯;功能化;串晶   
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        发布时间：2021-03-19
      • 赵焕英,王 楠,于景娴,杨慧,邓云龙,彭玉龙
        2009(7): 667-673. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00667
        摘要： 合成了氨基聚酰胺-胺(PAMAM (G1.0))和酯基(PAMAM(G1.5))功能化的两种硅壳荧光纳米粒，通过透射电镜(TEM)、纳米 粒 度及动电位测定仪(zeta电势)、傅立叶红外光谱仪（FTIR）和热失重分析仪（TGA）进行表征;通过透射电 镜（TEM）、共聚焦显微镜（CLSM）、细胞计数试剂盒(CCK-8)实验、流式细胞计数法评价两种硅壳荧光纳米粒 进入9L细胞能力的大小、在细胞内的分布情况以及细胞毒性.TEM分析表明，修饰的硅壳纳 米粒大小约为60 nm左右,pH=7.4, 氨基功能化的纳米粒zeta电势为+19.08, 酯基功能化的 为-9.01；FTIR和TGA实验进一步证明两种纳米粒被氨基和酯基的功能化.TEM和CLSM结果表 明 纳米粒主要存在细胞浆中，且能被溶酶体吞噬.CCK-8结果显示两种纳米粒的浓度高达1 mg /mL时仍无明显的毒性作用，且有促细胞增殖作用.流式细胞计数结果表明，细胞摄取纳米粒 呈浓度和时间依赖性, 氨基比酯基修饰的纳米粒更易进入细胞.  
        关键词：二氧化硅;PAMAM树状分子;细胞吞噬;细胞毒性   
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        发布时间：2021-03-19
      • 冯 巧,卢国冬,刘玉琼,燕青芝,葛昌纯
        2009(7): 674-679. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00674
        摘要： 利 用前端聚合结合发泡工艺制备了孔结构可调控的聚丙烯酰胺多孔水凝胶.研究发现溶剂和引 发剂浓度变化对聚合前端的移动及形成的产物性能有重要影响.增加溶剂用量，聚合前端的 移动速度和聚合前端最高温度下降，产物孔径增大，孔壁变厚，材料吸水溶胀性能降低；增 加引发剂浓度，聚合前端移动速度显著加快，最高温度升高，产物的孔体积和溶胀率先增加 后减小.  
        关键词：前端聚合;孔结构;聚丙烯酰胺;水凝胶   
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        发布时间：2021-03-19

        研究简报

      • 常国庆,卢才英,郑 曦,陈日耀,陈 晓,陈 震
        2009(7): 680-683. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00680
        摘要： 以竖直旋转的细铜针为接收器,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)/无水乙醇质量分数为10%， 电压25 kV,在不同的旋转速度下纺出了PVP螺旋纤维绳.当竖直细铜针固定不转时,纺丝纤 维呈松散线状结构; 竖直细铜针旋转速度加快,纤维形态由松散的螺旋缠绕向紧密缠绕的趋 势变化，PVP纤维在纺丝针头和接收铜丝间静电库仑引力(垂直方向),纺出纤维间的库仑斥 力(水平方向)，以及铜针高速旋转力(切线方向)的三重作用下,最终制得PVP螺旋微米纤维 绳.用扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征.实验结果表明，接收器旋转速度和接收距离对 多螺旋结构纤维的形貌有显著影响.讨论了螺旋纤维的形成机理.  
        关键词：静电纺丝;螺旋;纤维;绳   
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        发布时间：2021-03-19
      • 孙 尧,鲍哈达,贾明印,郭朝霞,于 建
        2009(7): 684-688. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00684
        摘要： 将多壁碳纳米管（MWCNTs）和聚甲醛（POM）在转矩流变仪中熔融混合得到POM/MWCNT复合 材料.研究了复合材料的形态，导热性能，导电性能，流变性能和结晶性能.结果表明，MWCN Ts在没有经过处理的情况下能够均匀地分散在POM基体中；当向POM中添加1.0 wt%含量MWCN Ts时，复合材料的导热系数上升到 0.5289 W/(K m)，比纯POM的导热系数0.198 W/(K m) 提高1.5倍，通过有效介质方法（EMA）验证了体系导热系数提高幅度不大的原因是MWC NTs与POM之间形成了很高的界面热阻；当MWCNTs的含量为1.0 wt%时，体系产生了导电逾渗 效应，逾渗值在0.5 wt%～1.0 wt%之间；MWCNTs对POM有显著的成核作用，当向POM中添加 0.5 wt%含量的MWCNTs时，POM的结晶温度提高6℃左右，但当MWCNTs的添加量进一步增加时，结晶温度几乎不再变化，成核效果呈现“饱和”状态.另外，材料的复数黏度，储能模量 和损耗模量随MWCNTs含量的增加而增加.  
        关键词：多壁碳纳米管;聚甲醛;导热性能;流变性能;结晶性能   
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        发布时间：2021-03-19
      • 马利福,黄启谷,宋怀河,杨万泰
        2009(7): 689-694. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00689
        摘要： 采用单茂钛化合物CpTiCl3,有机环氧化合物1,4-丁二醇二缩水甘油基醚(BDGE), 金属锌(Zn)及甲基铝氧烷(MAO)为催化体系,通过自由基聚合和配位聚合机理合成无规聚苯乙 烯-b-聚(苯 乙烯-co-乙烯)-b-聚乙烯(aPS-b-P(S-co-E)-b-PE). 探讨了温度、时间、乙烯压力及Al /Ti摩尔比对共聚合的影响.所得嵌段共聚物采用DSC,WAXD,GPC 和 13C-NMR等手 段进行了 表征.结果表明该共聚物是苯乙烯/乙烯嵌段共聚物,聚苯乙烯链段是无规的,聚乙烯链段具有结晶性.  
        关键词：茂金属化合物;活性自由基聚合;配位聚合;苯乙烯;乙烯;嵌段共聚物   
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        发布时间：2021-03-19
      • 刘喜宗,李贺军,马托梅,王斌,李克智
        2009(7): 695-699. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00695
        摘要： 以原硅酸乙酯为核、聚丙烯酸为表面活性剂，甲阶酚醛树脂为壳，采用原位聚合法，利用甲阶酚醛树脂与聚丙烯酸之间的分子间作用力，制备了“核-壳”型酚醛树脂微球.除 去原硅酸乙酯，得到了酚醛树脂中空闭孔微球.利用热失重（TG）、扫描电镜（SEM）以及 红外吸收光谱（FTIR）对制备的酚醛树脂中空闭孔微球进行表征，并研究了反应体系的pH对 制备工艺以及对酚醛树脂微球性能的影响.实验结果表明，当反应体系的pH在1附近时，利用原位聚合法合成的酚醛树脂中空微球具有较好的闭孔结构，红外吸收光谱表明所制备的酚 醛树脂微球在实验条件下并未完全固化，热失重结果表明微球具有好的耐热性.  
        关键词：原位聚合;酚醛树脂;中空微球;pH;保温区间   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王建宇,徐又一,易 砖,朱利平,朱宝库
        2009(7): 700-706. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00700
        摘要： 以氯甲基化双酚A型聚砜（PSF-CH2Cl）为大分子引发剂，通过原子转移自由基聚合（A TRP）法合成了以聚砜（PSF）为疏水主链、聚（聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯）［P(PEGMA) ］为亲水侧链的梳状两亲性共聚物PSF-g-P(PEGMA).FT-IR和 1H-NMR的表征结 果证实了两亲性共聚物的生成.将PSF-g-P(PEGMA)与PSF进行共混，通过浸没沉淀法制 备了共混超滤膜.研究发现，引入5 wt%的PSF-g-P(PEGMA)，共混膜的孔隙率和平均孔 径分别从65.9%和0.08 μm提高到81.9%和0.18 μm；将共混膜于90℃热水中浸泡24 h后，膜表面O/S从14.63提高到17.16；共混膜的亲水性和抗牛血清蛋白(BSA)吸附性能显著提 升.  
        关键词：PSF;ATRP;梳状两亲性共聚物;共混;超滤膜   
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        发布时间：2021-03-19
      • 俞景珍,徐又一,朱利平,魏秀珍,朱宝库
        2009(7): 707-711. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00707
        摘要： 通过超支化聚酯（HPE）末端的羟基与戊二醛（GA）之间的羟醛缩合反应，采用简单的浸涂 -交联方法，制备了一种以聚砜超滤膜为支撑层，交联的HPE为活性分离层的复合纳滤膜.采用衰减全反射红外光谱（ATR-FTIR）、接触角测定、扫描电子显微镜（SEM）对纳滤膜 的表面化学组成、亲水性和膜形貌进行了表征.考察了HPE溶液浓度、GA溶液浓度对膜分离和渗透性能的影响，优化的HPE和GA溶液浓度分别为9.8 g/L和7.4 g/L，此时在0.4 MPa下 膜的水通量达69.6 L/(m2#12539;h)，对Na2SO4脱除率为93.2%，表现出低操作压力、高 通量、高脱盐率的优异性能.纳滤膜对无机盐的截留顺序为Na2SO4＞NaCl＞MgSO4＞ MgCl2，呈现明显的荷负电特征.  
        关键词：超支化聚酯;纳滤膜;结构与性能   
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        发布时间：2021-03-19
      • 陈煜,杨 凯,叶彦春,王立业,初立秋,谭惠民
        2009(7): 712-716. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2009.00712
        摘要： 通过苯甲醛对壳聚糖2-NH2希夫碱化保护后，将壳聚糖C6位—OH与对甲苯磺酰氯反应形成对甲苯磺酰酯；然后用β-环糊精（β-CD）的单—NH2取代衍生物与之发生亲核 取代反应，将环糊精固载到壳聚糖分子链上；最后，将得到的固载产物中的希夫碱脱保护后得到壳聚糖6-OH定位固载环糊精衍生物.采用FTIR，13C-NMR，元素分析，UV等 表征手段对各步产物的结构进行了表征.紫外光谱法测定表明，β-CD在壳聚糖分子链C6位上的固载率达到了170.81 μmol.g-1，远高于文献报道的其它方法制得的固 载产物.采用XRD对各步产物的结晶性能进行了研究.  
        关键词：壳聚糖;β-环糊精;对甲苯磺酰化;亲核取代;固载   
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        发布时间：2021-03-19
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