最新刊期
      2012 年 第 卷 9 期

        研究论文

      • 周英杰,朱海娥,张俊,易昌凤,徐祖顺
        2012(9): 923-928. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11401
        摘要： 以丙烯酸(AA)为第一配体、邻菲罗啉(Phen)为第二配体、Eu3+为中心离子,合成了一种可聚合的稀土铕配合物.以配合物单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺和对苯乙烯磺酸钠为共聚单体,通过无皂乳液聚合的方法,制备了含铕荧光共聚物乳液.采用红外光谱对共聚物的结构进行了表征,并探讨了配合物单体含量对共聚物乳液性能的影响.透射电子显微镜(TEM)和激光光散射粒度仪(PCS)测试结果表明,共聚物乳液形成了相对均一的球状结构,但随着配合物单体含量增加,共聚物微球粒径逐渐增大、分散性变差.采用荧光分光光度计测试了共聚物乳液的荧光性能,在594和619 nm处出现Eu3+的特征发射光谱,且荧光强度随着配合物单体含量增加而增强.  
        关键词：稀土;荧光;无皂乳液聚合;荧光共聚物   
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        发布时间：2021-03-19
      • 黄博能,王娇娜,李从举
        2012(9): 929-936. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11405
        摘要： 采用静电纺丝技术分别制备了无规排列和高度取向排列的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和PET/CA(柠檬酸)4种纤维膜,对它们的润湿性能和力学性能进行了研究,同时研究了纤维膜厚度对膜的力学性能的影响.研究结果表明,与无规排列的PET纤维膜相比,取向排列的PET纤维膜沿纤维取向方向的力学性能有了很大的提高,而断裂伸长率略有下降;加入柠檬酸(CA)后,PET/CA复合纤维膜的表面水接触角从132.3减少到0,且取向排列的纤维膜比无规排列的纤维膜更易润湿;无规排列的复合纤维膜的力学性能因加入CA而大幅下降,取向排列的PET/CA纤维膜沿纤维取向方向的力学性能下降较小,而无规排列的PET/CA纤维膜的断裂伸长率从284.1%增加到444.5%.无规排列纤维膜的力学性能随膜厚度的增加先提高,后来又下降,而取向排列的纤维膜沿纤维取向方向的力学性能随膜厚度增加而单调增加.  
        关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯;柠檬酸;取向排列纤维;吸湿性;力学性能   
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        发布时间：2021-03-19
      • 赵地顺,付林林,张娟,李贺,刘猛帅,付江涛,王薇
        2012(9): 937-942. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11407
        摘要： 采用一步法合成N-烯丙基吡啶氯盐离子液体(［APy］Cl),考察其对纤维素的溶解性能.结果发现,在120℃下对棉浆粕(聚合度(DP)=556)的溶解度可高达19.71%,但再生后聚合度为223,热降解严重.通过添加不同种类共溶剂的方法克服此缺点.结果表明,有机溶液(DMSO,DMAc,DMF或吡啶)作为［APy］Cl的共溶剂时,［APy］Cl/DMAc复合溶剂对棉浆粕的溶解效果最佳,100℃下溶解度为15.03%,再生后聚合度为403.此外降低了溶剂成本.但70℃下,溶解度仅为1.36%,溶解能力较弱.继续探讨了［AMIM］Cl作为［APy］Cl的共溶剂时对纤维素的溶解性能,结果表明,70℃下,［APy］Cl/［AMIM］Cl复合溶剂对棉浆粕的溶解度为8.78%,再生后聚合度为516.可知添加上述2种共溶剂均使［APy］Cl在低于自身熔点下形成液体并能够溶解一定量纤维素,拓宽了溶解温度区间及应用平台.对FTIR,XRD和TGA谱图分析,结果表明上述为纤维素的直接溶剂,可将其晶型由Ⅰ型转变成Ⅱ型,再生后热稳定性稍有降低.通过照片和SEM表明再生膜无色透明,结构致密.  
        关键词：离子液体;纤维素;合成;共溶剂;溶解   
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        发布时间：2021-03-19
      • 门吉英,高保娇,陈志萍
        2012(9): 943-951. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12003
        摘要： 在具有生物相容性的交联聚乙烯醇(CPVA)微球表面, 采用铈盐-羟基氧化还原引发体系, 实施了对苯乙烯磺酸钠(SSS)的表面引发接枝聚合, 制得了接枝有聚阴离子的接枝微球CPVA-g-PSSS, 采用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)及zeta电位测定等法, 对接枝微球的化学结构及物理化学特性进行了表征. 在此基础上重点考察分析了接枝微球CPVA-g-PSSS对5-氟尿嘧啶(5-FU)的吸附(载药)性能与吸附机理, 考察探索了载药微球在不同pH介质中的释放行为. 实验结果表明, 羟基-铈盐氧化还原引发体系可有效地引发SSS在CPVA微球的表面接枝聚合, 在适宜的反应条件下, 可制得PSSS接枝度为16.1 g/100g的接枝微球CPVA-g-PSSS. 在酸性介质中, 受强静电相互作用的驱动, 接枝微球CPVA-g-PSSS对5-FU分子表现出很强的吸附能力, 吸附容量达105 mg/g, 可实现有效载药. 载药微球的释药行为具有强烈的pH依赖性, 在pH=1的介质中, 基本不释药; 而在pH=7.4 的介质中, 则发生突释, 表现出良好的结肠定位释放行为.  
        关键词：对苯乙烯磺酸钠;交联聚乙烯醇微球;接枝聚合;5-氟尿嘧啶;pH依赖性;结肠定位释放   
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        发布时间：2021-03-19
      • 邹国享,张鑫,李炳健,赵彩霞,李锦春
        2012(9): 952-957. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11394
        摘要： 通过熔融共混法制备了一系列聚乳酸(PLA)/矿物填料复合材料.采用示差扫描量热(DSC)研究了含有碳酸钙(CaCO3)、蒙脱土(MMT)和凹凸棒土(AT)的聚乳酸复合材料在不同热历程中的结晶和熔融行为.研究发现,MMT和AT对PLA的慢速降温结晶无明显影响,而碳酸钙在慢速降温过程中能够有效促进PLA结晶;在2.5 K/min的降温速率下,结晶热焓随碳酸钙含量增加而增加;填料种类和含量会对复合材料升温过程的冷结晶和熔融产生较大影响,低含量矿物填料主要对PLA的冷结晶起成核作用,其中MMT成核效果最好.较高含量下不同填料会对PLA晶体形态产生影响,从而得到多样的DSC曲线变化.  
        关键词：聚乳酸;矿物填料;扫描示差量热;结晶;双峰熔融   
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        发布时间：2021-03-19
      • 郭建维,马倩,崔亦华,刘卅,彭进平
        2012(9): 958-964. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12007
        摘要： 合成了一种环状乙烯酮缩二醇化合物2-亚甲基-l,3-二氧环庚烷(MDO)单体,并通过与部分中和的丙烯酸(AA)进行自由基开环聚合,合成了主链上含有酯基、侧链上含有羧基的新型可生物降解共聚物P(AA-co-MDO),用傅里叶变换红外(FTIR),核磁共振(1H-NMR)和多角度激光光散射(MALLS)对共聚物的组成与分子量进行了表征,结果表明,共聚物结构明确.同时,通过差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)测定了共聚物的热性能,结果显示,P(AA-co-MDO)有明显的玻璃化转变温度(Tg).研究发现,随着MDO投料量的增加,热稳定性有所下降,但仍维持在较高的水平,完全可以满足洗涤剂的生产工艺要求.X-射线衍射(XRD)测定结果显示,P(AA-co-MDO)为无定型聚合物,有利于生物降解,并通过共聚物在活性污泥的降解实验表明,其降解率随体系中MDO含量的增加而升高.另外,对共聚物的助洗性能进行了测定,并与其他助洗剂进行了对比,结果表明,其螯合能力强、分散力高、pH缓冲值高,是一种性能优良的洗涤助剂.  
        关键词：洗涤助剂;共聚物;可生物降解   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张宝萍,许戈文,黄毅萍
        2012(9): 965-971. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12009
        摘要： 以聚乙二醇(PEG)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、异弗尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料制备聚氨酯预聚体(PU),与丝素蛋白水溶液(SF)交联制得丝素蛋白-聚氨酯(SF-PU)复合水凝胶.分别利用ATR、SEM对水凝胶组成、结构及微观形貌进行表征;DSC、吸水溶胀测试探讨了丝素蛋白与聚氨酯的质量比(SF/PU)以及聚氨酯中不同软段质量比(PEG/PPG)对SF-PU水凝胶热性能、溶胀性能的影响.结果表明,SF-PU水凝胶具有多孔结构;样品中不同的SF/PU、PEG/PPG均对材料的玻璃化转变温度、结晶度及溶胀性能产生影响,且当水凝胶组分为SF/PU=1/25、PEG/PPG=2/1时,平衡溶胀比(ESR)可达到440%;水凝胶在溶胀初始阶段符合菲克扩散模型,整个溶胀过程遵循溶胀动力学2级方程.  
        关键词：丝素蛋白;聚氨酯;水凝胶;溶胀动力学   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王哲,隋秀鹏,倪宏哲,任春丽,程海龙,白洪伟,徐晶美,张会轩
        2012(9): 972-979. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11402
        摘要： 以自制的高磺化度磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)和含有氨基的聚芳醚酮(Am-PAEK)为原料,通过共溶剂涂膜法制备了不同重量比例的Am-PAEK/SPAEKS复合膜.通过高温(160℃)处理使氨基和磺酸基团在复合膜内形成交联,制得交联型复合膜.复合膜的热性能、尺寸稳定性、阻醇性能有所提高,而且交联型复合膜中的Am-PAEK/SPAEKS-C-3质子传导率在120℃时达到了0.0892 S/cm,高于在相同测试条件下SPAEKS膜的0.0654 S/cm和Nafion膜的0.062 S/cm,而其甲醇渗透系数在25℃时达到0.1410-6 cm2/s,低于SPAEKS膜的0.8510-6 cm2/s和Nafion膜的210-6 cm2/s.实验结果表明,Am-PAEK/SPAEKS交联型复合膜有望在中高温质子交换膜燃料电池中得到应用.  
        关键词：磺化聚芳醚酮砜;含氨基聚芳醚酮;复合膜   
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        发布时间：2021-03-19
      • 马彪,周晓,孙敏强,王庚超
        2012(9): 980-987. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12014
        摘要： 以磺化石墨烯(sGNS)为基板材料,通过界面聚合方法制备出不同分级结构磺化石墨烯负载聚苯胺(sGNS/PANI)复合材料,并系统研究了氧化剂类型对复合材料的化学组成、形貌结构和超级电容特性的影响.结果显示,过硫酸铵为氧化剂合成的复合材料中PANI的产率和氧化程度最高,其形貌呈现出sGNS垂直生长PANI纳米短棒阵列结构,PANI的共轭程度和结晶性均较高, 从而赋予复合材料高的比电容(497.3 F g-1),以及良好的倍率特性和循环稳定性(2000次循环后比电容仅损失5.7%).当以三氯化铁为氧化剂时,复合材料中PANI的得率很低,并在sGNS表面形成较薄的包覆层,此时复合材料的比电容最低(228.5 F g-1),但充放电循环性能较好(2000次循环后比电容的保持率为87.4%).当氧化剂为高锰酸钾时,复合材料中PANI以团聚态颗粒无规堆积在sGNS表面,PANI以无定型结构存在,其比电容虽然较高(419.6 F g-1),但其倍率特性和充放电循环性能较差(2000次循环后比电容损失19.9%).  
        关键词：聚苯胺;磺化石墨烯;界面聚合;超级电容器   
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        发布时间：2021-03-19
      • 郭闻源,杨东杰,李荣,邱学青
        2012(9): 988-996. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11411
        摘要： 以造纸黑液中的碱木质素为主要原料,通过磺化和缩聚反应制备了磺化木质素高分子聚合物SBAL.TEM和1H-NMR测试结果表明SBAL是以木质素的疏水骨架为中心,以磺酸基和羧基组成亲水性侧链的球形结构.GPC测试结果表明其重均分子量达到了24880Da,是碱木质素的7.38倍,电位滴定测试结果表明,其磺化度达到2.70mmolg-1.通过流变曲线、吸附等温线、zeta电位、XPS测试研究了其对氧化铝在水中的分散机理及其吸附特性.掺SBAL的氧化铝浆体,在pH=3~12范围内SBAL对其具有良好的分散降黏作用.溶液pH对SBAL的分子构型和吸附特性有较大的影响,随pH增加,SBAL中磺酸基、羧基和酚羟基逐渐电离,分子的伸展程度逐渐增大.随pH增加,SBAL在氧化铝上的吸附质量减少,吸附层由致密逐渐变得疏松,pH小于等电点时以静电吸附为主,pH大于等电点时以非静电的特性吸附为主.当SBAL的用量小于临界值(0.5wt%)时,其在氧化铝表面形成单分子层吸附,在颗粒间起到静电排斥作用;当用量大于临界值时,其在颗粒表面形成聚集体吸附而起到空间位阻作用.  
        关键词：碱木质素;磺化木质素系高分子聚合物;氧化铝;吸附;分散   
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        发布时间：2021-03-19
      • 孙建平,胡继文,刘锋,李银辉,张干伟,邹海良,刘国军,涂园园
        2012(9): 997-1006. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12028
        摘要： 通过原子转移自由基(ATRP)方法合成了其中一个嵌段是由2种单体无规共聚的两嵌段聚合物聚丙烯酸肉桂酸乙酯-b-(聚苯乙烯-r-聚丙烯酸叔丁酯),(记为PCEA-b-(PtBA-r-PS)).讨论了聚合过程中影响分子量分布以及分子量控制的各种因素.通过氢核磁(1H-NMR)确定各嵌段的重复单元数分别为50,111,138.通过透射电镜(TEM)观察,研究了该嵌段聚合物在选择性溶剂1-氯癸烷以及环戊烷中的自组装行为,发现该嵌段聚合物在环己烷中直接分散可以形成有聚集倾向的短棒状或球形胶束,而在1-氯癸烷中直接分散得到的胶束,在膜表面随着1-氯癸烷溶剂的缓慢挥发可以组装得到具有规则微纳结构的相互连接的柱状胶束.  
        关键词：嵌段共聚物;无规共聚;ATRP;自组装   
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        发布时间：2021-03-19
      • 李文林,牛艳华,王志刚,张军
        2012(9): 1007-1014. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12037
        摘要： 通过溶液法制备超高分子量聚乙烯(UHMWPE)/乙烯-己烯共聚物(PEH)共混物,采用动态流变学方法研究了UHMWPE/PEH共混物多层膜在熔点以上的界面扩散行为,结合Double-Reptation理论计算得到了UHMWPE/PEH共混物多层膜的自扩散系数.研究表明UHMWPE在浓度c=1.0wt%以上可以在PEH基体中形成网络结构.UHMWPE/PEH共混物多层膜界面扩散不符合严格的菲克扩散定律,扩散系数具有时间依赖性.扩散曲线显示扩散过程在到达平台值之前分为2个区域,区域I接近于菲克扩散;然而由于引入UHMWPE,区域II扩散显著偏离菲克扩散行为,特别是当UHMWPE在PEH基体中形成网络结构以后,偏离菲克扩散行为更加显著.  
        关键词：聚乙烯共混物;网络结构;界面扩散;流变学   
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        发布时间：2021-03-19
      • 乔博,赵秀英,高悦凯,吴丝竹
        2012(9): 1015-1020. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12062
        摘要： 制备了3种密封胶材料丁苯橡胶、丁腈橡胶及丁腈/氯化丁基混合橡胶材料,利用压力-体积-温度(P-V-T)高压膨胀计对样品进行测试,得到了比容Vsp随着温度T和压力P变化的关系;采用Tait方程研究了P-V-T性能,并计算出Tait方程中相应的参数.结果表明,Tait方程计算所得的P-V-T理论关系与实验结果一致,具有较好的规律性;b3、b4 均为常数,即B为常数;Tait方程计算所得值与实验值的平均残差均小于0.02,吻合度较好;因此Tait方程可以较好地描述3种密封橡胶体系的P-V-T关系,并且为定量研究密封橡胶材料的P-V-T关系提供理论基础.同时,根据Tait方程所得的参数,计算了3种橡胶材料的热膨胀系数和等温压缩系数,研究了3种橡胶材料的和随着压力、温度的变化规律,结果表明3种材料中丁苯橡胶的尺寸稳定性最好,而丁腈/氯化丁基复合橡胶的尺寸稳定性较差并且其随着压力的变化有较大的改变.准确地描述了3种密封橡胶材料的和随压力、温度的变化.  
        关键词：P-V-T关系;Tait方程;热膨胀系数;等温压缩系数   
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        发布时间：2021-03-19
      • 陈宇宏,詹茂盛
        2012(9): 1021-1028. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12064
        摘要： 采用1,4-环己烷二甲醇(CHDM)与1,4-环己烷二甲酸(CHDA)合成出了高透明全脂环族聚酯聚(1,4-环己烷二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯)(PCCD).研究了CHDM和CHDA的顺反异构体含量对PCCD结晶性能和光学性能的影响,结果表明当CHDA顺式异构体含量达到40%以上时,可以获得高透明无定型PCCD. 3种钛系化合物包括钛酸四丁酯(TBT)、钛酸四异丙酯(TPT)和二氧化钛与二氧化硅复合物C-94用作反应的催化剂,结果以TBT的催化活性最好.TBT用量的增加可以使PCCD分子量小幅度增长.通过对生成物PCCD的分子量和特性黏数测试,分析了CHDM/CHDA初始摩尔比对PCCD的影响规律,随着CHDM/CHDA初始摩尔比的增加,PCCD的分子量呈现先增加后降低的趋势,NMR分析表明,CHDM的挥发性较低导致其只能稍微过量于CHDA,否则会残留于产物中影响分子量.最后研究了合成工艺包括缩聚时间和缩聚温度对PCCD的影响,其中PCCD分子量达到最大值所需要的缩聚时间随CHDM/CHDA初始摩尔比的增加而增加.当原料CHDM和CHDA的初始摩尔比为1.04∶1,催化剂TBT为30mg/kg时,在275℃缩聚时间达到120min后可以获得分子量最大的PCCD.  
        关键词：聚(1;4-环己烷二甲酸-1;4-环己烷二甲醇酯);无定型;顺反异构体;分子量;摩尔比   
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        发布时间：2021-03-19
      • 李蜀凤,刘大兴,郑勇辉,岳瑛,黄宇彬,景遐斌
        2012(9): 1029-1034. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12066
        摘要： 从细胞水平和动物模型两个层次上研究了负载紫杉醇的聚乳酸纤维毡诱导U14宫颈癌细胞凋亡和抑制小鼠U14皮下移植瘤生长的能力. 将U14细胞在纤维毡存在下孵育48h, 经Annexin V-FITC及PI双染后行流式细胞分析.结果表明,载药纤维(折合紫杉醇浓度40g/mL)组总凋亡细胞比例(25.6%)明显高于对照组(1.0%)和未载药纤维组(1.5%).建立U14宫颈癌皮下移植瘤小鼠模型,将其随机分为3组. A组为对照组,不做任何处理. B、C组小鼠以纳米纤维毡覆盖于肿瘤表面,覆盖率约为70%~75%.其中B组纤维毡为纳米聚乳酸电纺丝纤维,不载药,C组为同种材料纤维毡,载有33wt%紫杉醇. 经处理后第7、14天每组各处死动物5~7只,剥离肿瘤,照相,称重,计算抑瘤率.结果表明,载药纤维对U14宫颈癌皮下移植瘤有明显抑制作用(48%~56%).用未载药聚乳酸纤维包裹肿瘤表面,肿瘤质量与对照组无显著差别,说明聚乳酸纤维本身对肿瘤没有抑制作用,载药纤维组所观察到的抑瘤效果为紫杉醇从纤维毡中释放所致.  
        关键词：U14宫颈癌;聚乳酸纳米纤维毡;紫杉醇;细胞凋亡   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王菲,姚卫国,乔从德,贾玉玺
        2012(9): 1035-1041. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12081
        摘要： 采用有限元法,数值模拟了成型过程中镍制模具和PVC材料的非稳态温度场,进而得到了PVC材料结构参数的时间演变和空间分布规律,再由结构-性能关系获得了PVC材料的溶胶黏度及其演变特点,在此基础上比较分析了不同增塑剂对PVC材料物理凝胶化转变过程的影响.结果表明,由于热阻不同,靠近模具壁的PVC溶胶升温速率较大,首先发生凝胶化转变;加热过程中,PVC材料的黏度首先降低至最小值,凝胶化转变开始后,PVC树脂和增塑剂之间的相互作用增强,材料黏度迅速升高;不同增塑剂对材料结构参数和溶胶黏度的演变规律有着不同影响.  
        关键词：PVC溶胶;物理凝胶化;旋转模塑;有限元法;溶胶黏度   
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        发布时间：2021-03-19

        研究简报

      • 郭德明,敬新柯,吴嘉宁,欧影轻,翟飞玉,陈力,王玉忠
        2012(9): 1042-1046. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12020
        摘要： 双酚A与碳酸乙烯酯反应得到改性单体双(羟乙基)双酚A(BHEEB),BHEEB与对苯二甲酸、乙二醇及阻燃剂［(6-氧代-6H-二苯并［c, e]1,2］氧磷杂己环-6-基)甲基］丁二酸(DDP)通过无规共聚合成了一种新型阻燃共聚酯PBPET.用1H-NMR、ICP-AES对共聚酯的结构进行了表征,用热重分析(TGA)、氧指数(LOI)测定、垂直燃烧测试等对共聚酯的热稳定性、阻燃性和熔滴行为进行了研究.结果表明,BHEEB可以提高共聚酯的热稳定性,含5mol%BHEEB与4.8mol%DDP的共聚酯P4.8B5PET,其TGA测试中600℃下氮气氛残炭(wt600R)可达18.0%.燃烧测试表明,P4.8B5PET的LOI值可达37.0,垂直燃烧达V-0级,并且改性单体BHEEB的引入还能有效地改善聚酯燃烧时的熔滴行为.  
        关键词：共聚酯;阻燃;抗熔滴;双(羟乙基)双酚A   
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        发布时间：2021-03-19
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