最新刊期
      2014 年 第 卷 11 期

        研究论文

      • 陈叶辉,张劲,杨利文,阳年发
        2014(11): 1435-1441. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14043
        摘要： 在三氯化铝作用下（S）-2-甲氧基-2-特戊酰氧基-1，1-联萘经酰基化反应生成（S）-6-（3-氯丙酰基）-2-甲氧基-2-特戊酰氧基-1，1-联萘2a. 在三乙胺存在条件下2a脱去氯化氢生成了（S）-6-丙烯酰基-2-甲氧基-2-特戊酰氧基-1，1-联萘3. 将单体3用正丁基锂作引发剂在甲苯溶液中进行了负离子聚合.聚合物3的比旋光度的绝对值[]58925为+96，是其单体3的8倍.通过对照聚合物和单体以及模型化合物如（S）-6-丙酰基-2-甲氧基-2-特戊酰氧基-1，1-联萘2b和（S）-6-庚酰基-2-甲氧基-2-特戊酰氧基-1，1-联萘2c之间的比旋光度和圆二色谱，确认聚合物3以单手性螺旋结构的形式存在于溶液中.聚合物3的各向异性因子g值是其单体的18倍，这也证实了聚合物3的单手性螺旋结构.  
        关键词：手性;合成;,-不饱和酮;负离子聚合;螺旋聚合物   
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        发布时间：2021-03-19
      • 马海珠,徐丽海,吕振宇,毕建敏,莫少英
        2014(11): 1442-1449. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14055
        摘要： 基于改进的构象-构型统计方法，推导了计算均方电偶极矩和均方回转半径的通用公式，应用于研究侧基的结构和极性对聚乙烯醇（PVA），聚乙烯基甲基醚（PVME）和聚醋酸乙烯酯（PVAc）等链物理性质的影响. 计算得到其全同链均方电偶极矩特征比分别为2.51、2.15和1.39，间同链温度系数差异达到5.6810-3 K-1，并且均方电偶极矩与侧基极性的方向和链构型、均方回转半径与侧基尺寸和柔性有明显相关性. 通过比较特征比对构象能的微分值，发现PVA、PVAc和PVME侧基的相互作用能对特征比的影响比聚乙烯吡硌烷酮的影响更大，如PVME微分值可达到-81.210-2 mol/J. 通过对照特性黏数，观察到聚丙烯酸甲酯的值比PVAc的值更为多变.  
        关键词：聚乙烯醇;聚醋酸乙烯酯;聚乙烯基甲基醚;特征比;温度系数;特性黏数   
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        发布时间：2021-03-19
      • 闫业超,杨晓珂,朱雯,张科,陈永明
        2014(11): 1450-1457. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14065
        摘要： 通过铜催化的叠氮-炔偶联反应（CuAAC），利用grafting-onto方法合成每个主链重复单元带有多于一条侧链的高接枝密度的柱状聚合物刷. 首先，合成了带有缩酮保护的甲基丙烯酸2，2-双羟甲基丙酯单体（bis-MPMA），并通过可逆加成-断裂链转移（RAFT）聚合得到窄分子量分布的线形聚合物. 在酸性条件下脱去缩酮保护后，以羟基与戊炔酸酐的酯化反应，得到了每个重复单元带有2个炔基的聚合物主链. 之后，利用高效的CuAAC反应，将末端带有叠氮基团的聚环氧乙烷（PEO）或聚苯乙烯（PS）侧链接枝到主链上，用核磁共振氢谱（1H-NMR）和体积排阻色谱（SEC）等对聚合物刷的结构进行表征.  
        关键词：柱状聚合物刷;Grafting-onto方法;可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合;铜催化的叠氮-炔偶联反应(CuAAC)   
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        发布时间：2021-03-19
      • 邱学青,李浩,邓永红,钱勇,易聪华
        2014(11): 1458-1464. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14060
        摘要： 以造纸制浆废液中的碱木质素（AL）为原料，通过乙酰氯对其进行化学改性，制备出了乙酰化碱木质素（ACAL）.红外光谱和核磁共振谱的结果表明乙酰化反应后AL中的羟基被乙酰基取代.ACAL在四氢呋喃（THF）和水的混合溶剂中能够通过自组装形成纳米级的球形胶束.利用静态光散射测定了胶束形成时的临界含水量，通过动态光散射研究了溶液初始浓度和水的滴加速度对胶束粒径和多分散性的影响，采用透射电镜和原子力显微镜对胶束形貌进行表征.结果表明，碱木质素经乙酰化改性后可用于制备木质素基球形胶束，并且胶束结构具有一定的稳定性，通过改变溶液条件可以在一定范围内调节胶束的粒径大小和多分散性.  
        关键词：碱木质素;乙酰化;自组装;胶束   
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        发布时间：2021-03-19
      • 陈红,谭春斌,高峻,雷景新
        2014(11): 1465-1471. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14061
        摘要： 合成了2，2-二甲基-N-羟乙基-1，3-噁唑烷（OX），并以其为结构单元合成了2种多官能度的噁唑烷化合物丙二酸二-2，2-二甲基-N-羟乙基-1，3-噁唑烷酯（OX1）和1，1，5，5-戊烷端四甲酸四-2，2-二甲基-N-羟乙基-1，3-噁唑烷酯（OX2）.采用13C核磁共振谱、质谱、元素分析和傅里叶变换红外光谱对产物结构进行表征，并探索了产物用于单组份湿固化聚氨酯（SPU）体系的潜固化剂性能.研究了固化体系的表观性能、力学性能和热性能.结果表明：纯湿固化SPU发泡且膨胀，拉伸强度为 3.2 MPa，断裂伸长率为364%；而SPU-OX2固化体系的拉伸强度达27.2 MPa，是纯SPU固化体系拉伸强度（3.2 MPa）的9倍；SPU-OX2固化体系断裂伸长率达457%，是纯SPU固化体系断裂伸长率（364%）的1.26倍.聚氨酯中加入噁唑烷OX1和OX2为潜固化剂，不仅较好改善了聚氨酯的表观性能，而且增加了聚氨酯预聚体的力学性能和热稳定性.  
        关键词：噁唑烷;合成;潜固化剂;单组份湿固化聚氨酯   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张立彬,王金清,杨生荣,孔祥正
        2014(11): 1472-1478. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14069
        摘要： 首先制备可均匀分散于N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中的氧化石墨烯片（GO），将GO的DMF分散液与聚酰胺酸（PAA）的DMF溶液进行液相共混，然后流延成膜制得GO-PAA复合薄膜，最后将PAA进行热酰亚胺化处理，在此过程中GO被原位还原为石墨烯（GS），从而获得石墨烯-聚酰亚胺（GS-PI）复合薄膜. 将具有不同石墨烯含量的复合薄膜样品分别进行热重分析及力学和电学性能测试. 结果表明，随着GS含量的增加GS-PI复合薄膜的表面电阻率逐渐降低. 使用1.0 wt%的GO制备的GS-PI复合薄膜的表面电阻率降至106，此后趋于稳定. 在GO不高于0.6 wt%的用量下制备的复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率可发生同步增加；至GO用量为0.6 wt%二者的增强都达到最高值. 此后继续增加GS含量，拉伸模量持续提高，断裂伸长率出现下降. 在实验涉及的范围内，复合薄膜保持良好的延展性和热稳定性.  
        关键词：石墨烯-聚酰亚胺复合薄膜;原位还原;抗静电薄膜;表面电阻率;力学性能   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王娇娜,马利婵,李丽,李从举
        2014(11): 1479-1485. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14066
        摘要： 采用静电纺丝技术，制备了聚醚砜（PES）纤维膜，探讨了其溶液浓度对所纺纤维微观形貌的影响，同时研究了纤维膜的面密度对过滤效率和压降的影响.为降低过滤压降，在纤维中加入微球，研究了纤维与微球复合方式对过滤性能的影响.复合纤维膜是以聚丙烯（PP）无纺布为支撑层，与所制纤维膜相比过滤效率和压降可忽略不计.实验结果表明，PES浓度为280 g/L时，所得纤维粗细均匀，平均直径为510 nm；PES浓度为200 g/L时，得到PES微球结构，微球直径2.74 m.当PES纤维膜的面密度由7.5 g/m2增至10.5 g/m2时，过滤压降则由706.58 Pa 升至1444.52 Pa，且过滤效率均可到达99.99%.这表明面密度对过滤压降的影响大于对过滤效率的影响.在两层纤维膜间加入微球，过滤压降、效率均会出现明显下降，但在纤维间引入适量微球，则会降低过滤压降，而纤维膜过滤效率不受影响，若微球量加入过多，反而会增加过滤压降.  
        关键词：静电纺丝;微球;低阻力;空气过滤   
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        发布时间：2021-03-19
      • 李陈郭,李素卿,赵京波,张志远,张军营,杨万泰
        2014(11): 1486-1493. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14072
        摘要： 利用二氨酯二醇氨酯交换的非异氰酸酯法合成高分子量的脂肪族热塑性聚氨酯.以己二氨酯二醇（BHCH）的自缩聚，合成了Mn为29200的聚己二氨酯（PBHCH），其熔点为154.31 ℃，拉伸强度为28.41 MPa，断裂伸长率为3.91%；利用己内酰胺与乙醇胺的共聚合成了同时带有端氨基及端羟基的尼龙-6低聚物，并与己内酯反应转化为端羟基尼龙-6低聚体，经与BHCH在170 ℃常压反应4 h及180 ℃减压反应6.5 h，获得了数种带有短尼龙-6段的酰胺型聚氨酯（s-PAUs），红外、核磁、GPC、广角X-射线衍射、DSC、TGA和力学性能表征表明，此类s-PAUs的 Mn在26000以上、熔点在123.85~170.89 ℃之间、拉伸强度达28.53 MPa、断裂伸长率达299.0%.  
        关键词：非异氰酸酯法;热塑性聚(酰胺-氨酯);二氨酯二醇;缩聚;氨酯交换反应   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王艺峰,郭雪成,王燕梅,韩梅,耿增华,郭萌萌,王霞
        2014(11): 1494-1500. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14073
        摘要： 采用微生物转谷氨酰胺酶（mTG）进行修饰，制备了一种生物酶修饰的明胶与纳米银复合生物材料.原子力显微镜测试结果表明纳米银在复合材料中分散比较均匀，没有出现明显的团聚现象.凝胶形成实验和流变性能测试结果表明，mTG酶能够催化明胶/纳米银复合体系进行反应并形成凝胶.与纯明胶材料相比，mTG酶修饰的明胶/纳米银复合生物材料的拉伸强度以及在水体系中的稳定性提高；并且该材料显示出了更好的细菌抑制作用，其对金黄色葡萄球菌的抑制率提高了60.15%.因此，该材料在作为降低细菌感染和炎症反应的皮肤敷料和人工皮肤等生物医用材料领域将具有潜在的应用价值.  
        关键词：明胶;纳米银;微生物转谷氨酰胺酶;生物材料   
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        发布时间：2021-03-19
      • 郑学建,邵宇,肖友华,杜盛华,程琳
        2014(11): 1501-1507. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14075
        摘要： 以四氯邻氨基苯甲酸和蒽经 Diels-Alder 反应得到1，2，3，4-四氯三蝶烯，再经硝化、还原得到2，6-二氨基-13，14，15，16-四氯三蝶烯二胺单体. 该二胺与双酚A二酐（BPADA）、六氟二酐（6FDA）和3，3，4，4-二苯甲酮四羧酸二酐（BTDA）经两步法缩聚得到系列聚酰亚胺. 对 2，6-二氨基-13，14，15，16-四氯三蝶烯二胺单体进行了1H-NMR，13C-NMR，FTIR 表征，对所合成聚酰亚胺进行了1H-NMR、FTIR 结构表征及溶解性、热性能、特性粘度、BET 等测试. 结果表明，含四氯三蝶烯结构的聚酰亚胺具有优异的溶解性，能溶于 DMAc、DMF、NMP、THF、吡啶、间甲酚等有机溶剂，其中基于双酚 A 二酐和六氟二酐的聚酰亚胺在室温下能溶于氯仿中. 聚合物具有良好的热性能，在 0~300 ℃之间没有发现其玻璃化转变温度以及10% 的热失重温度均高于500 ℃. 聚合物可形成颜色较浅的透明薄膜，其中基于双酚 A 二酐的聚酰亚胺薄膜为无色透明. 基于六氟二酐的聚酰亚胺BET比表面积为370 m2/g，是一种新型多孔聚合物.  
        关键词：聚酰亚胺;三蝶烯;溶解性;热稳定性;BET表面积   
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        发布时间：2021-03-19
      • 范智丽,肖长发,刘海亮,胡晓宇,环国兰
        2014(11): 1508-1516. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14076
        摘要： 以熔融纺丝聚氯乙烯（PVC）中空纤维多孔膜为增强体，聚偏氟乙烯（PVDF）为成膜聚合物，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂，N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂，配置铸膜液，采用同心圆牵引-涂覆法制备了异质增强型PVDF中空纤维膜.制备过程中，采用预湿溶液对增强体基膜表面进行预处理，研究了预湿溶液组成及含量对异质增强型PVDF中空纤维膜结构与性能的影响.结果表明，未经预湿处理的异质增强型PVDF中空纤维膜具有较厚的致密界面层；预湿溶液可对基膜表面孔起到保护作用，使异质增强型PVDF中空纤维膜的界面层变薄或形成多孔界面层，有益于改善增强型PVDF中空纤维膜的通透性能；与二甲基乙酰胺（DMAc）水溶液相比，以乙醇水溶液为预湿溶液所得异质增强型PVDF中空纤维膜的性能较优；当预湿液中乙醇含量为60 wt%时，所得增强型PVDF中空纤维膜的渗透性能较优，拉伸强度可达8.61 MPa.  
        关键词：聚偏氟乙烯;异质增强;中空纤维膜;预湿处理;界面层   
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        发布时间：2021-03-19
      • 何剑,陈冬,黄小夏,韩凯,王立伟,邓建元,杨万泰
        2014(11): 1517-1525. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14086
        摘要： 采用以氨解的聚（二乙烯基苯-马来酸酐）交联共聚物纳米粒子（PDVB-alt-MAH nanoparticles，PDMNPs）为稳定剂、偶氮二异丁腈为引发剂、去离子水为分散介质、苯乙烯（St）为单体构成的体系，制备出聚苯乙烯（PSt）微球.利用扫描电子显微镜、激光粒度仪等仪器考察了PSt微球的形貌和粒径，分别探讨了单体乳液的稳定性、机械搅拌速率、稳定剂用量对聚合反应的影响，结果指出超声乳化和机械搅拌是必要的工艺条件，同时，发现在0.58 wt%~11.76 wt%（g/g St）的范围内增大稳定剂用量，PSt微球产物的尺寸由200 nm减小至90 nm；利用凝胶渗透色谱对聚合过程动力学进行了追踪分析；利用红外吸收光谱、X射线光电子能谱对PSt微球的化学结构进行了表征.研究结果表明，由氨解PDMNPs稳定的超声乳化-Pickering乳液聚合体系具有如下特点：（1）PDMNPs稳定效率高；（2）超声辅助的乳化设备简单；（3）所制备的球形PSt粒子表面无皂洁净、粒径分布较窄.该聚合方法用于甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和-甲基苯乙烯（AMS）等其他常见单体的聚合，结果表明，该方法对制备油溶性单体的聚合物微球具有普适性和通用性.  
        关键词：二乙烯基苯-马来酸酐共聚物;聚合物纳米粒子;Pickering乳液聚合;超声乳化;聚合物微球   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张净,龙贺年,王跃川
        2014(11): 1526-1531. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14088
        摘要： 通过对羧酸盐法改进后合成同时含有高活性的丙烯酸酯型C=C和低自由基活性的烯丙基型C=C的烯类单体（甲基）丙烯酸（甲基）烯丙酯，以实现（甲基）丙烯酸酯类紫外光固化与巯/烯光聚合结合在二元体系中；并以1173为光引发剂，利用实时红外（RT-IR）跟踪此类烯烃与三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）（TMMP）光固化过程，探究烯烃结构、光强和引发剂用量对含有两类碳碳双键的烯类单体与巯基化合物二元体系的光固化行为的影响. 研究发现，这类二元巯-烯光聚合反应中均有（甲基）丙烯酸酯双键的反应活性最大，（甲基）烯丙基次之，巯基的反应活性最小；甲基取代在烯烃的不同C=C上，对巯-烯光固化特性影响不同，甲基取代在烯丙基C=C上比甲基取代在丙烯酸基C=C上对巯-烯光固化行为影响更大；巯基最终转化率随甲基取代基数目增多而减少；丙烯酸甲基烯丙酯体系中两类双键（丙烯酸型/甲基烯丙基型）反应活性几乎相同且均具有高的转化率.  
        关键词：巯基/乙烯基;紫外光固化;(甲基)丙烯酸(甲基)烯丙酯;结构;合成   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王纲,姜成群,高彩艳,王新,陈光明
        2014(11): 1532-1538. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14094
        摘要： 以硫酸铁为氧化剂，在pH=2的条件下，通过化学氧化法制备了聚（3，4-乙撑二氧噻吩）（PEDOT），重点研究了PEDOT在九种有机溶剂中的分散性.结果表明，PEDOT在N-甲基吡咯烷酮中分散性最好，其分散液在静置3周后仍能够保持1.35 mg/mL的浓度.采用比重瓶法和基团贡献法，得到聚合物的密度和溶度参数分别为105.2 cm3/mol和21.28 J0.5 cm-1.5；通过Chem 3D模拟，计算得到聚合物的偶极矩为14.5810-30 Cm.尽管溶剂NMP（13.6410-3 Cm）和DMSO（13.3410-3 Cm）的偶极矩都与PEDOT（14.5810-3 Cm）非常接近，然而，溶剂NMP（22.94 J0.5 cm-1.5）的溶度参数更接近于PEDOT（21.28 J0.5 cm-1.5）.从溶度参数分量来看，与DMSO（19.03 J0.5 cm-1.5）相比，NMP（18.03 J0.5 cm-1.5）与PEDOT（16.39 J0.5 cm-1.5）的色散溶度参数分量也更为接近.丁达尔现象的结果表明，聚合物在有机溶剂中以胶体形式存在.红外光谱和扫描电镜的研究结果表明，PEDOT在有机溶剂中能够保持良好的结构稳定性.  
        关键词：聚(3,4-乙撑二氧噻吩);分散性;溶度参数;偶极矩   
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      • 宗立率,刘程,何钦政,王锦艳,蹇锡高
        2014(11): 1539-1546. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14091
        摘要： 以含均三嗪环结构的双氟单体2，4-二（4-氟苯基）-6-苯基-1，3，5-三嗪（BFPT）与4，4-联苯二酚（BP）和9，9-二（4-羟基苯基）芴（BHF）为共聚单体，经溶液亲核取代逐步聚合，合成了一系列主链含三芳基均三嗪环结构和双苯基芴结构线性聚芳醚（PEPs）. 反应过程经优化，得到的聚合物数均分子量高达6.3104. 采用元素分析、FTIR、NMR和H-H gCOSY等对聚合物结构进行表征，并对聚合物进行溶解性、示差扫描量热（DSC）、动态力学性能（DMA）、热失重（TGA）、机械性能等测试. 由于双苯基芴基团的存在，聚合物的溶解性得到明显改善. 当双苯基芴结构单元含量高于20% 时，聚合物可溶于N-甲基吡咯烷酮（NMP）、氯仿（CHCl3）、四氯乙烷（C2H2Cl4）、和吡啶（pyridine）等极性溶剂中，同时保持了优异的耐热性. 聚合物的玻璃化转变温度 Tg由DSC测得在269~307 ℃之间，由DMA测得在269~291 ℃之间，且随着主链中双苯基芴结构的增加而升高. N2气氛下，PEPs的5%热失重温度超过544 ℃，800 ℃残碳率大于48%.  
        关键词：三芳基均三嗪;双苯基芴;溶解性;耐高温树脂;聚芳醚   
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        发布时间：2021-03-19
      • 汪鑫,闫凯,龚莹,刘瑞清,徐祖顺
        2014(11): 1547-1552. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14092
        摘要： 利用共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米粒子，并使用油酸改性生成了粒径均一的油性纳米粒子.使用3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，聚乙二醇甲基丙烯酸酯以及荧光可聚合配合物 Eu（AA）3Phen为原材料合成了含有稀土金属Eu的两亲性的聚合物为配体，以油性Fe3O4为核，采用配体交换反应制备水性的磁性荧光微粒.并通过核磁共振波谱仪、傅里叶红外光谱仪、透射电子显微镜、动态光散射粒径测试仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计、荧光分光光度计、热重分析仪对该微粒进行形貌、结构、超顺磁性以及荧光性能的测试表征.测试结果表明，两亲性聚合物良好有效地包覆在了磁性纳米粒子表面，制得的含稀土磁性荧光微粒在水相中具有良好的分散性，粒径均一，其平均粒径仅为45 nm，室温下的饱和磁化强度为2.3 Am2/kg，研究过程中测得微粒中的稀土Eu3+在594 nm和619 nm有明显的特征发射光谱.  
        关键词：配体交换法;稀土;磁性荧光微粒   
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        发布时间：2021-03-19
      • 杨挺,邓鑫星,杜福胜,李子臣
        2014(11): 1553-1560. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2014.14201
        摘要： 设计合成了一类新型结构的聚环氧乙烷（PEO）大分子链转移剂，调控3-丙烯酰胺基苯硼酸（AAPBA）的可逆加成断裂-链转移（RAFT）自由基聚合，合成得到3种PAAPBA链段长度不同的PAAPBA-b-PEO-b-PAABPA3嵌段共聚物. 研究了3种聚合物在生理pH值下的凝胶化行为，证明凝胶的形成与PAABPA的长度有关，当该链段较长时，由于PAABPA链段疏水性太强，不能形成稳定的水凝胶. 详细研究了聚合物浓度、温度、葡萄糖浓度对凝胶流变行为的影响，证明共聚物浓度越高，形成的凝胶的强度更大，性质上更接近于固体，浓度较高条件下形成的凝胶的转变温度较高. 凝胶表现出葡萄糖敏感性，当高葡萄糖存在时，随时间延长，凝胶会发生崩解直至最后溶解. 凝胶亲水微区能包载蛋白质FITC-BSA，加入葡萄糖后，FITC-BSA的释放加快.  
        关键词：苯硼酸;聚乙二醇;嵌段共聚物;糖响应;水凝胶   
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