最新刊期
      2012 年 第 卷 8 期

        快报

      • 孙平,杜红,高利龙,朱蔚璞,李晓东,沈之荃
        2012(8): 789-793. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12163
        摘要： 通过缩合聚合和可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)合成了一种新型可还原降解的梳形聚阳离子.首先,以具有化学选择性的三氟甲磺酸钪催化苹果酸、二硫二丙酸、癸二醇的三元缩合聚合得到了含多个侧羟基的聚(苹果酸-co-二硫二丙酸)癸二酯;将羟基酯化修饰为双硫酯后,通过甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的RAFT聚合制备了梳型聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA). 采用1H-NMR和GPC等测试方法对该聚合物进行结构表征. 该梳形阳离子聚合物在还原性环境中可通过双硫键的断裂降解成为小分子量PDMAEMA低聚物.  
        关键词：阳离子聚合物;梳形聚合物;双硫键;还原降解;聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯   
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        发布时间：2021-03-19

        综述

      • 沈烈,孟庆荣,彭懋,方征平
        2012(8): 794-800. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12049
        摘要： 聚合物/聚合物界面的分子链扩散问题在塑料注塑、焊接、共混等领域普遍存在.动态流变法是研究聚合物/聚合物界面分子链扩散的一种有力手段,这种方法对于界面间分子链扩散的监测非常灵敏.本文简述了用动态流变法研究聚合物/聚合物界面扩散的原理、实验方法以及优点,着重讨论了采用该方法研究初始界面分子链末端分布对扩散机理的影响、对称聚合物/聚合物界面分子链扩散的量化,非对称聚合物/聚合物界面的相互扩散,分子量多分散性对聚合物/聚合物界面扩散的影响,聚合物/聚合物界面间的流动和扩散耦合以及近年来动态流变法在化学反应型聚合物/聚合物界面的应用进展.  
        关键词：动态流变法;聚合物;界面;扩散   
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        发布时间：2021-03-19
      • 缪月娥,刘天西
        2012(8): 801-811. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12088
        摘要： 静电纺丝技术是目前制备纳米纤维最重要的方法之一,以其制备的纤维具有直径可控、比表面积大、孔隙率高等优点,因而被广泛应用于过滤、催化、传感器及生物医学等众多领域.以静电纺丝纤维为模板可进一步构建多级结构的功能性聚合物纳米纤维复合材料,拓宽其应用范围.本文着重概述了近年来基于静电纺丝技术的简单共混型、核壳结构及多级结构的聚合物纳米纤维复合材料的制备、结构及性能,并展望了其应用研究前景.  
        关键词：静电纺丝技术;多级结构;聚合物纳米纤维复合材料   
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        发布时间：2021-03-19

        研究论文

      • 史素青,张琴,高娜,张守花,宫永宽,聂俊
        2012(8): 812-817. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11359
        摘要： 采用实时红外光谱仪(RT-FTIR)研究了单体结构、单体配比以及活性稀释剂结构对樟脑醌(CQ)/胡椒环(BDO)引发的光聚合动力学的影响,结果发现,UDMA虽然黏度较低,但是易发生链转移反应且在聚合体系中含量较高(70 wt%),可作为氢给体猝灭激发态CQ,从而影响CQ和BDO之间的相互作用. Bis-GMA虽然黏度大,但是反应活性高,当其与少量具有给氢能力的活性稀释剂TEGDMA配合使用时,不仅对聚合体系的反应活性影响较小,而且可显著降低体系的黏度,大大提高自由基的活动能力,有利于改善CQ/BDO的引发活性.  
        关键词：樟脑醌;胡椒环;单体;引发活性   
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        发布时间：2021-03-19
      • 肖乃玉,钟乐,翟万京,白卫东
        2012(8): 818-824. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11362
        摘要： 选择双硫代苯乙酸-1-苯基乙酯 (PEPD)为RAFT试剂、以过氧化二异丙苯 (DCP)为引发剂、在130℃下,茴香醚中实现了1,2:3,4-di-O-异亚丙基-6-O-(2'-甲醛-4'-苯乙烯基)-D-半乳糖 (IVDG)和5,6-苯基-2-亚甲基-1,3-二氧七环(BMDO)的活性/可控RAFT自由基共聚合. Mn基本上随单体转化率线性增加,整个反应过程保持较窄的分子量分布(Mw/Mn~1.4),表明以上自由基共聚合体系呈现可控特征.1H-NMR的分析进一步证实了聚合物链的末端精细结构.此外,该共聚物经KOH处理后,聚合物的分子量很明显地向低分子量部分移动,且分布变宽,表明IVDG-BMDO共聚物是可以水降解的.经88%甲酸处理后,脱去保护基团,形成两亲性共聚物,该两亲性共聚物不需要外加乳化剂,在水中能够自组装形成含有大量半乳糖的、可生物降解的、醛基功能化的纳米微球.  
        关键词：RAFT聚合;醛基功能化的含糖共聚物;生物可降解;纳米微球   
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        发布时间：2021-03-19
      • 汪斌,黄汉雄,汪志泳
        2012(8): 825-830. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11364
        摘要： 采用水辅助注塑(WAIM)设备,在不同的注水压力和熔体温度下制备了4种质量比(98/2, 96/4, 94/6和92/8)的聚丙烯/丙烯腈-苯乙烯共聚物(PP/SAN)共混物制品.采用偏光显微镜(POM)和扫描电子显微镜(SEM),研究了WAIM PP/SAN共混物制品的结晶形态和相形态.研究发现,高压水的穿透作用所引起的强剪切和快速冷却可诱导SAN在PP基体中原位成纤,并诱导PP在SAN纤维表面形成大量的晶核而最终形成横晶.SAN含量为4 wt%时,所形成横晶的含量随水压的提高而增加,随温度的降低而大幅增加.当SAN含量较低(2 wt%)时,制品中没有横晶形成.  
        关键词：水辅助注塑;聚丙烯;丙烯腈-苯乙烯共聚物;横晶   
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        发布时间：2021-03-19
      • 商宽祥,单国荣
        2012(8): 831-837. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11368
        摘要： 以(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵(DMC)为例,用分光光度法研究了丙烯酰胺(AM)与季铵类阳离子单体在聚乙二醇(PEG)水溶液中双水相共聚的二次相分离.提出了二次相分离的机理,认为是阳离子单体单元的电离使得聚合物带上了正电荷,大分子间的静电排斥作用增加了其在PEG相中的溶解性(增容作用).讨论了反应条件对体系二次相分离的影响,发现二次相分离在一定的单体浓度和PEG浓度、以及适当的单体比例和PEG分子量条件下才能发生.总单体用量或PEG用量增加,第二次分相先出现后消失;PEG分子量增大,第二次分相逐渐明显;反应温度升高,两次分相更快完成.DMC摩尔分率为0.25~0.60时,第一次分相的临界转化率很小,第二次分相的临界转化率则随DMC摩尔分率的增加而增大;DMC摩尔分率超过0.60后,聚合反应主要在过渡区完成,第二次分相难以发生.  
        关键词：丙烯酰胺;季铵类阳离子单体;双水相共聚;二次分相;静电排斥   
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        发布时间：2021-03-19
      • 杨述,张伟,沈星星,刘莹,杜晓艳,陈珊,肖作,杨震宇,左启群,丁黎明
        2012(8): 838-845. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11375
        摘要： 通过Stille反应合成了一系列含有均苯四甲酸二酰亚胺受体单元的共轭聚合物P1~P7.该系列聚合物在常见有机溶剂中溶解性良好,在370~600 nm范围内有较强吸收.通过循环伏安法测量其LUMO能级范围在-3.66~-3.90 eV之间,HOMO能级在-5.25~-6.17 eV之间,在同类分子中接近最低值.通过改变主链中噻吩单元的数量和给电子单元,可以调节分子的能隙,使其电化学能隙在2.45~1.55 eV范围内变化.将含均苯四甲酸二酰亚胺受体单元的P1~P7应用于有机太阳能电池中,作为给体材料与PC61BM共混制成本体异质结聚合物电池,器件开路电压普遍较高.其中基于均苯四甲酸二酰亚胺与二噻吩并噻咯的聚合物P7的器件,在AM 1.5 G,86 mW/cm2光照条件下,开路电压为0.72 V,短路电流为1.22 mA/cm2,能量转换效率为0.27%.  
        关键词：均苯四甲酸二酰亚胺;共轭高分子;聚合物太阳能电池   
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        发布时间：2021-03-19
      • 蔡力锋,温裕乾,林志勇,钱浩,邓雄威
        2012(8): 846-851. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11370
        摘要： 采用种子乳液聚合法在Fe3O4 纳米粒子表面聚合包覆N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)与-甲基丙烯酸(MAA)的共聚物,制备了磁性热敏聚合物微球Fe3O4/P(NIPAM-co-MAA).利用广角X射线衍射仪(WAXD)、透射电子显微镜(TEM)、zeta粒度仪(DLS)、热重分析(TGA)、振动样品磁力计(VSM)及比表面积测试仪(BET)等对微球的结构与形貌进行了表征,通过紫外-可见光分光光度法(UV-Vis)研究了微球对水溶性模型药物罗丹明B(RhB)的负载和磁感应控制释放行为.结果表明,微球粒径为80~200 nm,比表面积约为30.04 m2/g,平均孔径约为24.50 nm;微球中聚合物含量约为73 wt%,磁粒子含量约为20 wt%,饱和磁感应强度为16.49 emu/g,其体积相转变温度(VPTT)约为37.5℃.RhB在微球中的装载量可以达到16.38 mg/g;在外加交变磁场作用下,RhB在模拟肠液和胃液中的磁感应释放量分别达到10.47和13.02 mg/g.  
        关键词：热敏;聚合物微球;磁感应;控制释放   
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        发布时间：2021-03-19
      • 古菊,林路,罗远芳,贾德民
        2012(8): 852-860. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11377
        摘要： 采用酸水解工业微晶纤维素(MCC)制备纳米微晶纤维素(NCC),将其与天然胶乳共凝沉,混炼时加入炭黑(CB),制备了天然橡胶(NR)/NCC/CB复合材料,研究了NR/NCC/CB和NR/NCC/CB/RH(间苯二酚-六亚甲基四胺络合物)复合材料的力学性能和动态性能,并与NR/CB体系的性能进行对比.结果表明NCC可以均匀分散在天然橡胶基体中,且依拉伸方向取向,随着NCC替代炭黑的份数增加,Payne效应减弱,说明NCC本身并不构成强的填料网络,NR/NCC/CB与NR/CB比较,前者整体的网络化程度减弱,体系的损耗因子变化不大,NCC的加入改善了NR/CB的力学性能和抗屈挠龟裂性能,降低压缩疲劳温升和压缩永久形变,当NCC取代5~20 phr CB后,仍然保持高耐磨炭黑补强天然橡胶的耐磨耗性能.动态力学性能显示NR/NCC/CB的玻璃化转变温度较NR/CB变化不大,0℃的tan略有下降的同时60℃的tan明显降低.NR/NCC/CB/RH体系的Payne效应较NR/NCC/CB明显减弱,力学性能、抗屈挠龟裂性能和耐磨耗性能进一步改善,体系的压缩疲劳温升和压缩永久形变更小.  
        关键词：纳米微晶纤维素;天然橡胶;炭黑;力学性能;动态性能   
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        发布时间：2021-03-19
      • 邓永红,郭运清,钱勇,楼宏铭,邱学青
        2012(8): 861-869. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11376
        摘要： 研究了竹浆黑液混凝土高效减水剂(GCL1-JB)的结构和吸附特征.将GCL1-JB先通过超滤和离子交换树脂提纯,再通过凝胶柱层析分级,然后选择4种窄分子量分布的GCL1-JB级分进行结构表征和吸附研究.结果表明,GCL1-JB具有高分子量和高磺化度的结构特征.不同分子量级分的GCL1-JB的化学分子结构相似,但其中磺酸基含量随着分子量增大而减少,而芳香环含量随着分子量增大而增大.GCL1-JB在阳离子表面能形成平整的自组装吸附膜,其中高分子量级分的GCL1-JB因磺酸基含量较低,分子较卷曲,故吸附量较大.  
        关键词：竹浆黑液;碱木质素改性;自组装;吸附   
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        发布时间：2021-03-19
      • 李斌,伍绍飞,刘俊灵,熊绍辉,谭海军,喻桂朋,潘春跃,蹇锡高
        2012(8): 870-875. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11379
        摘要： 以2,4-二氯-6-苯基-1,3,5-三嗪为原料,通过傅克和氧化反应制备了一种新型芳香二酸2,4-二(4-甲酸基苯基)-6-芳基-1,3,5-三嗪(PTDA),并采用1H-NMR,FTIR,MS和元素分析等对其结构进行了表征.利用正交试验,重点考察了氧化反应条件对产率的影响,结果表明反应温度为25℃、反应时间为8 h、HAc与H2SO4摩尔比为10:1、CrO3与PTDA配比为4:1时,氧化产率最高,达81.3%.以PTDA和间苯二胺(BD)为原料,制备了新型含1,3,5-三嗪聚芳酰胺PPA, 其特性黏数为0.49 dL/g.该聚酰胺表现出较好的溶解性能以及优异的热稳定性和机械性能,室温下可溶于 N-甲基-2-吡咯烷酮、 N,N-二甲基乙酰胺等溶剂中,由其溶液可制得透明薄膜;玻璃化转变温度达315℃,氮气中起始分解温度T5%为493℃,700℃下残炭率高达59%;薄膜的拉伸强度为82 MPa, 断裂伸长率在8.2%,起始模量为2.3 GPa.  
        关键词：1,3,5-三嗪;聚芳酰胺;高性能聚合物   
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        发布时间：2021-03-19
      • 刘星,张栋葛,万月,吴国章
        2012(8): 876-882. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11381
        摘要： 利用聚酰胺酸(PAA)在研磨过程形成炭黑(CB)的impurity-free分散剂制备纳米CB填充聚酰亚胺(PI)高性能复合薄膜.球磨CB和PAA/N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液的混合液,PAA在研磨过程中降解形成活性分子,原位生成与CB表面具有反应活性和强烈物理吸附能力的impurity-free分散剂.拉曼、红外以及紫外-可见光吸收光谱证实了降解PAA分子对CB的改性作用.经改性的CB与PAA溶液共混,涂覆固化制备PI/CB复合薄膜.TEM照片表明该分散剂可以显著促进CB粒子在PI基体中的均匀分散,分散粒径约为200 nm.力学性能测试和导电性能测试表明PI/CB复合薄膜的断裂伸长率大幅提高,电阻率()重复性浮动范围从2个数量级降到1个数量级.进一步研究发现,研磨过程中添加高分子量PAA更有利于CB在PI基体中的均匀分散.  
        关键词：聚酰胺酸;炭黑;纳米分散   
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        发布时间：2021-03-19
      • 黄启谷,刘智,刘伟娇,义建军,张新莉,高克京,黄海兵,刘伟,甄洪鹏,杨万泰
        2012(8): 883-886. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11387
        摘要： 乙醇与氯化镁按摩尔比为20:1的比例混合,升温至120℃溶解形成氯化镁醇溶液后,将氯化镁醇溶液冷却至70℃转移至处于搅拌状态的冷却液中,经过滤、正己烷洗涤、干燥后得到球形氯化镁-乙醇络合物纳米颗粒. 经TEM表征颗粒粒径在30~100 nm之间. 这种氯化镁-乙醇络合物纳米颗粒可在室温自组装,形成纳米线. WAXD结果表明,制备的球形氯化镁-乙醇络合物纳米颗粒的结晶行为受到影响,与纯氯化镁相比,氯化镁-乙醇络合物纳米颗粒的结晶度低. 这种氯化镁-乙醇络合物纳米颗粒可作为Ziegler-Natta催化剂的载体材料,制备的催化剂可高效催化乙烯聚合,合成聚乙烯微纳米颗粒.  
        关键词：氯化镁-乙醇络合物;纳米颗粒;载体;Ziegler-Natta催化剂;聚乙烯微纳米颗粒   
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        发布时间：2021-03-19
      • 汤双凤,吴进,蔡林君,颜竹君
        2012(8): 887-894. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11392
        摘要： 合成一种分子量分布窄、两嵌段侧链不同的新型聚(-苄基-L-谷氨酸)和聚(-十二烷基-L-谷氨酸)的二嵌段聚肽(poly(-benzyl-L-glutamate)-b-poly(-dodecyl-L-glutamate), PBLG-b-PDLG),并研究该嵌段聚肽的分子结构、热性能及液晶性.PBLG-b-PDLG的合成是利用N-羧酸内酸酐(N-carbonyl anhydride, NCA)法,以正己胺为引发剂,在0℃的条件下的氯仿溶液中,先将-苄基-L-谷氨酸NCA开环聚合获得了末端带胺基的活性PBLG-NH2沉淀后,再以其为引发剂加入-十二烷基-L-谷氨酸的NCA继续反应.氢核磁共振波谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)用于表征两嵌段的摩尔比、分子量及其分布,发现嵌段聚肽的分子量分布只有1.07~1.09.由红外光谱(IR)的分析得知PBLG-b-PDLG的二次结构为刚直棒状的-螺旋结构.利用示差扫描量热分析法(DSC)考察材料的热性质,发现不同组成的PBLG-b-PDLG有不同的热行为,而在100℃附近都出现了微弱的热致相转变.采用偏光显微镜观察PBLG-b-PDLG磁场取向膜的相变行为中发现其相结构不同于一般无规共聚物所呈现的胆甾液晶结构,同时用在PBLG-b-PDLG的二氯乙烷溶致液晶溶液中观察到一般近晶相所呈现的扇形织构.  
        关键词：聚肽;嵌段共聚物;N-羧酸内酸酐法;聚合度分散性;近晶相液晶   
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        发布时间：2021-03-19
      • 程曾汉,王鑫宇,张清华
        2012(8): 895-901. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11386
        摘要： 合成了一种刚性芳香二胺单体3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二胺基苯基甲苯(BDAP),与6-氨基苯基-2-氨基苯并咪唑(BIA)组成混合二胺,分别与4种商品化的二酐单体(均苯四酸二酐(PMDA)、联苯四酸二酐(BPDA)、二苯酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA))一步法缩聚合成了一系列可溶性聚酰亚胺.采用FTIR,1H-NMR,UV-Vis,DMA和TGA等测试方法对所制备的聚酰亚胺进行了表征.结果表明,所制备的聚酰亚胺具有良好的溶解性能,能够在NMP和DMAc等常规溶剂中溶解;耐热性及力学性能优良,玻璃化转变温度超过410℃,分解温度在500℃以上.  
        关键词：聚酰亚胺;一步法缩聚;可溶性;耐热性   
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        发布时间：2021-03-19
      • 李秀华,林永华,刘群方,孟跃中
        2012(8): 902-909. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11396
        摘要： 采取二锅二步的聚合方法以双酚芴、4,4'-二氯二苯砜、双酚AF型二氮杂萘酮、二氟二苯酮磺酸钠为原料制备了含芴-聚芳醚砜憎水链段和双酚AF型二氮杂萘酮-磺化聚芳醚酮亲水链段的两亲嵌段聚芳醚砜酮离聚物,通过调整4种单体的比例以及预聚合、再缩合聚合工艺制备了一系列具有不同链段尺寸的芴-双酚AF型氮杂萘酮-两亲嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜材料. 通过黏度测试、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、氢谱(1H-NMR)、热失重(TGA)等分析方法,对离聚物的结构和性能进行了表征,用蒸发溶剂法制备了质子交换膜,并考察膜的各种性能. 实验结果表明,该系列离聚物的结构可控,热稳定性良好,5 wt%热失重温度均高于250℃;由其制备的质子交换膜具有良好的耐醇性和耐甲醇渗透性能、优异的抗氧化性和水解稳定性、以及适当的质子导电率和吸水率,室温下该系列膜的甲醇渗透率在0.2310-6~0.2810-6 cm2/s,比Nafion 117 具有更好的耐甲醇渗透性能;80℃下该系列膜的质子导电率与30℃时相比呈现倍增趋势,离聚物 8e 膜的质子导电率在80℃下达到了1.8310-3 S/cm.  
        关键词：离聚物;嵌段聚芳醚砜酮;双酚芴;氮杂萘酮;质子交换膜燃料电池   
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        发布时间：2021-03-19
      • 邱人和,单国荣
        2012(8): 910-914. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11409
        摘要： 以过氧化新癸酸-异丙苯酯(Lup188)作为引发剂,聚乙烯醇(PVA)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)作为复合分散剂,加入N-叔丁基--苯基硝酸酮(PBN)用氮氧自由基在40~70℃下调控氯乙烯(VC)悬浮聚合.PBN能有效控制聚氯乙烯链增长,聚合后期无自加速现象,体现出可控/活性自由基聚合的特点.用重量法测定转化率、GPC测定聚合物分子量与分布,研究了引发剂用量、PBN用量以及聚合温度对聚合动力学和聚合物分子量及分布的影响.得到该聚合体系下VC、Lup188、PBN的最佳摩尔配比为10000:7:1,最佳聚合温度为50℃,将转化率控制在50%以下时,能得到较窄分子量分布的聚氯乙烯产物.  
        关键词：氮氧自由基;氯乙烯;可控/活性自由基聚合;悬浮聚合   
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        发布时间：2021-03-19
      • 董丹,陈凤,付艳,王瑞,郑勇辉,景遐斌
        2012(8): 915-922. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.12083
        摘要： 制备了2种两亲性生物降解嵌段共聚物聚乙二醇-聚(乳酸-碳酸酯),进而与紫杉醇和叶酸共价键合,形成高分子-紫杉醇键合物和高分子-叶酸键合物,将它们共组装成复合纳米胶束,直径约50 nm,含紫杉醇27 wt%,含叶酸1.4 wt%.培养了人卵巢癌SKOV3细胞,采用四氮唑(MTT)比色法、流式细胞术(FCM)证明了市售紫杉醇(Taxol)、紫杉醇胶束(M(PTX))及叶酸靶向紫杉醇胶束(FA-M(PTX))在10 g/mL浓度下对SKOV3细胞生长有明显抑制作用,并且M(PTX)和FA-M(PTX)优于Taxol.构建了皮下卵巢癌balb/c荷瘤裸鼠动物模型,考察了Taxol,M(PTX)和 FA-M(PTX)对肿瘤生长的抑制能力.在20 mg/kg 的剂量下,体外测量的肿瘤体积、9天观察的瘤体重量以及动物的生存期数据都表明,Taxol,M(PTX)和 FA-M(PTX) 三者都能抑制SKOV3肿瘤的生长,抑制能力的顺序为Taxol  
        关键词：卵巢癌;靶向;胶束;聚乙二醇-聚(乳酸-碳酸酯);叶酸;紫杉醇   
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        发布时间：2021-03-19
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