最新刊期
      2013 年 第 卷 10 期

        快报

      • 陈婧,张金明,陈韦韦,丰晔,张军
        2013(10): 1235-1240. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13168
        摘要： 报道了纤维素萘甲酸酯(CNp)在离子液体中的合成.以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体为溶剂,在温和的反应条件下,通过纤维素与1-萘甲酰氯进行均相酰化反应合成了一系列取代度(DS)在0.85~2.61范围的CNp.控制反应温度、反应时间和酰化试剂/纤维素的摩尔比等反应条件,可以方便地调节CNp的DS.采用FTIR、NMR、DSC和TGA等手段表征了产物的结构与热性能.随取代度的增大,CNp的玻璃化转变温度逐渐降低.CNp在多种有机溶剂中具有良好的溶解性能,并表现出优异的溶液成膜性能.CNp在近紫外区有较强吸收,与萘的紫外吸收光谱相似.同时CNp也表现出很好的荧光性能.这种新型的纤维素衍生物有望应用于包装和分离的膜材料、涂料以及某些功能材料等领域.  
        关键词：纤维素;纤维素萘甲酸酯;离子液体;合成   
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        发布时间：2021-03-19
      • 陆海旭,唐黎明
        2013(10): 1241-1246. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13183
        摘要： 合成了一种带有脲基嘧啶酮(ureidopyrimidinone, UPy)四重氢键单元的甲基丙烯酸酯类单体MAMIS,并用氢核磁(1H-NMR)、红外光谱(FTIR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和元素分析确认其结构.以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,基于MAMIS及丙烯酸酯类单体的自由基共聚,合成了一种带有UPy单元的有机凝胶,采用元素分析、红外光谱和扫描电子显微镜(SEM)表征了凝胶的组成及形貌,并采用差示扫描量热仪(DSC)测定了干凝胶的玻璃化转变温度(Tg).与不含UPy单元的凝胶相比,UPy单元的引入显著提高了干凝胶的Tg,但基本不影响凝胶的微观形貌.研究了UPy凝胶在UPy四重氢键驱动下的宏观自组装行为,结果表明UPy凝胶块在甲苯中聚集,在DMSO中分离,该过程可多次重复.随着UPy单元含量的增加及溶剂极性的降低,凝胶块的结合强度逐渐增加,体现出溶剂敏感性.基于四重氢键驱动的宏观自组装,可以实现染料分子在不同凝胶块间的传递.  
        关键词：宏观自组装;UPy单元;四重氢键;有机凝胶   
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        发布时间：2021-03-19

        研究论文

      • 王郗,杨玉军,李莉
        2013(10): 1247-1252. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13013
        摘要： 通过分子复合,结合固相剪切碾磨技术(S3M)制备了热塑性聚乙烯醇(PVA)/纳米羟基磷灰石(n-HA)复合材料,系统研究了复合材料的结构与性能.结果表明,磨盘力化学反应器强大的混合和力活化功能,增强了n-HA与PVA基体间氢键和配位作用,实现了n-HA粒子在PVA基体中的良好分散,提高了PVA的初始热分解温度,使复合材料具较宽热塑加工窗口,并在一定程度上阻碍了水分子渗透进入材料内部,降低了复合材料达到平衡溶胀所需时间和平衡溶胀率,提高了复合材料的耐水性;良好分散的n-HA粒子可在材料受外力作用时起到很好的应力分散,有效增强PVA基体,提高了复合材料的力学性能.  
        关键词：聚乙烯醇;纳米羟基磷灰石;热塑加工;结构性能   
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        发布时间：2021-03-19
      • 魏志勇,周城,宋平,陈广义,战美秋,梁继才,张万喜
        2013(10): 1253-1261. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13008
        摘要： 通过溶液复合制备了聚丁二酸丁二醇酯(PBS)/氨基笼型低聚倍半硅氧烷(POSS)纳米复合材料,并研究了POSS的加入对其微观结构、晶体结构、结晶行为、球晶形态和球晶生长速率、力学性能和热稳定性等方面的影响.扫描电镜观察POSS能够均匀纳米级地分散在PBS基体中,呈现良好的界面作用.X-射线衍射仪测试表明加入POSS不影响基体PBS的晶型,且POSS在基体中以晶体形态存在.差示扫描量热测试显示加入POSS反而降低了非等温结晶温度,延长了等温结晶时间,表明POSS的成核能力非常有限,且POSS的加入阻碍了PBS链段的运动,偏光显微镜观察POSS降低了PBS的球晶生长速率.力学性能测试表明POSS提高了PBS的杨氏模量和储能模量,增强效果不显著,降低了PBS的断裂伸长率,提高了PBS的玻璃化转变温度.POSS分解温度低于PBS,但不影响基体PBS的热稳定性.综上实验结果分析,POSS分子上的氨基与PBS链段上的羰基形成较强的分子间氢键作用,以及POSS的笼型结构起物理交联点作用在PBS/POSS纳米复合材料中形成三维网络结构,是POSS影响PBS的结晶行为和力学性能的主要原因.  
        关键词：聚丁二酸丁二醇酯;笼型低聚倍半硅氧烷;纳米复合材料;阻碍结晶   
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        发布时间：2021-03-19
      • 金杰,陈卫,张玲,李春忠
        2013(10): 1262-1269. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13014
        摘要： 通过静电吸附的方法在玻璃纤维(GF)表面包覆了乙烯-马来酸酐共聚物(EMA)或/和多壁碳纳米管(MWCNT),制备得到了GF-EMA、GF-MWCNT和GF-EMA-MWCNT 3种混杂增强体,并采用熔融共混将3种增强体用于改性尼龙6(PA6)和尼龙6/碳纳米管(CNT)复合体系.结果表明,玻璃纤维表面的EMA能够使PA6分子链产生交联结构,并有效改善GF与PA6之间的界面结合,因此显著提高复合材料的力学性能.与GF增强PA6体系相比,PA6/GF-EMA复合体系的拉伸强度、弯曲强度和模量分别提高了11.4%、21.5%和28.9%.GF-MWCNT混杂结构由于玻璃纤维表面存在致密的、分散均匀的MWCNT导电网络,能够有效地提升PA6/CNT复合体系的导电性能,相比于GF增强的PA6/CNT 复合材料,GF-MWCNT增强体系的表面电阻率下降了约2个数量级.GF-EMA-MWCNT混杂结构能够结合GF-EMA和GF-MWCNT两者的功效,其增强的复合材料具有优异的力学和导电性能.  
        关键词：静电吸附;混杂增强体;尼龙6;乙烯-马来酸酐共聚物;碳纳米管   
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        发布时间：2021-03-19
      • 刘晟,夏梦阁,张燕,江晓泽,孟周琪,武永涛,成艳华,朱美芳
        2013(10): 1270-1276. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13018
        摘要： 利用聚甲基丙烯酸(PMAA)对市售具有300 nm尺寸的ZnO纳米粒子进行表面改性,并进一步利用改性后的ZnO纳米粒子(mZnO纳米粒子)和N, N'-亚甲基双丙酰胺(BIS)分别作为物理和化学交联点,经过氧化还原体系引发丙烯酰胺(AAm)聚合,制备出具有物理和化学双重交联结构的新型mZnO/PAAm抗菌水凝胶. 采用红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)、场发射扫描电镜(SEM)对mZnO纳米粒子和mZnO/PAAm纳米复合水凝胶进行表征,并通过压缩力学性能、溶胀性能和抗菌性能的测试研究所制备凝胶的性能.实验证明,通过PMAA的羧基与ZnO纳米粒子表面羟基的氢键复合,mZnO纳米粒子表面PMAA包覆率达到3.64 wt%,并在水溶液和凝胶体系中能够良好分散,在凝胶网络中起到物理交联点的作用. 同时,这类mZnO/PAAm纳米复合水凝胶的压缩性能和平衡溶胀率可通过调节水凝胶内部物理和/或化学交联点的含量分别实现在140~800 kPa和55%~170%的范围内调控,并且具有良好的抑菌效果. 这种新型抗菌凝胶制备为实现水凝胶的结构功能一体化提供了一种简单的方法.  
        关键词：ZnO纳米粒子;表面改性;ZnO/PAAm纳米复合凝胶;物理/化学双重交联结构;抗菌凝胶   
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        发布时间：2021-03-19
      • 徐纪华,蒋润,尹玉华,王铮,李宝会
        2013(10): 1277-1284. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13028
        摘要： 采用模拟退火方法研究了一端锚定在平面上的非对称ABA型三嵌段共聚物在选择性溶剂中的自组装形态.针对溶剂对A单体为不良、对B单体为良溶剂的体系,在不同B嵌段长度下,研究了锚定A嵌段和末端A嵌段长度的非对称性对溶液中共聚物聚集体形态的影响;并构建了不同体系的相图.研究表明锚定三嵌段共聚物可自组装形成半球状、蠕虫状、条状、连通条状和孔层状等单层A聚集体和半球状-球状、蠕虫状-球状、和条状-球状等双层A聚集体结构.增加锚定A嵌段的长度有利于单层A聚集体形态的形成;而增加末端A嵌段的长度或亲溶剂B嵌段的长度则有利于双层A聚集体形态的形成.通过对单体与溶剂间接触数的统计分析,对体系形态的转变进行了解释;模拟结果与文献进行了比较.  
        关键词：非对称三嵌段共聚物;模拟退火;锚定三嵌段共聚物;自组装   
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        发布时间：2021-03-19
      • 关伟盛,黄汉雄,汪斌
        2013(10): 1285-1290. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13031
        摘要： 用微注射压缩成型(-ICM)方法,分别借助双级和三级复合微结构模板,以单步模板法制备表面呈微结构的大尺寸聚丙烯(PP)样品.研究发现,采用双级结构模板,在较低模具压缩力下制备的表面呈单级结构(封闭式微棱),可一定程度地提高表面疏水性,使静态接触角(CA)从PP的本征值(85.0)增大至134.2;较高的模具压缩力可保证微棱及其上层的微锥体得以完整复制,形成双级复合结构,使表面呈现荷叶效应(CA大于150,滚动角(RA)小于5).在均匀分布、直径250 m的微柱上表面构建上述的双级结构,形成三级复合结构,可赋予样品表面更高的CA(达到164.5),此外,水滴在微柱上表面的边缘周围形成局部的非复合润湿状态,使表面的RA超过90,表现出花瓣效应.  
        关键词：微注射压缩成型;超疏水;荷叶效应;花瓣效应;多层次结构   
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        发布时间：2021-03-19
      • 罗春华,董秋静,张文保,王彩华,张宏,崔玉民
        2013(10): 1291-1297. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13046
        摘要： 以含偶氮苯的三硫代碳酸酯(TTC-AZO)作为RAFT试剂,将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)通过可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合制备了具有温度和光双重敏感的含偶氮苯端基的聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM-AZO),通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.光敏性研究表明, PNIPAM-AZO聚合物在水溶液中能够进行快速、可逆的光致顺反异构反应.温敏性结果表明,PNIPAM-AZO聚合物的低临界溶解温度(LCST)比聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)聚合物低,且随着PNIPAM-AZO聚合物数均分子量的增加和聚合物水溶液浓度的升高,其LCST温度均下降.分子量分布变宽,其LCST温度升高.在较高的聚合物水溶液浓度下,随着-环糊精(-CD)加入量的增加,聚合物的LCST温度先降低而后逐渐升高;在较低的聚合物水溶液浓度下,少量-CD的加入使得聚合物的LCST温度升高,进一步增加-CD的量LCST温度基本不变.紫外光和可见光交替照射PNIPAM-AZO聚合物水溶液,其LCST温度呈现出可逆的升高和降低,LCST温度的改变幅度为0.7 K,具有光可调控的温敏特性.  
        关键词：聚N-异丙基丙烯酰胺;温敏性;光敏性;偶氮苯;分子识别   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张雯,王力,郭朝霞,于建
        2013(10): 1298-1303. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13062
        摘要： 制备了不同含胶量和AN含量的掺混型ABS树脂,并将其与PC进行熔融共混得到PC/ABS (70/30)合金,研究了含胶量、AN含量及PC分子量对PC/ABS合金结构与性能的影响.结果表明,当AN含量固定时,含胶量为6.3 wt%的PC/ABS (70/30)合金均表现出最好的拉伸性能;而AN含量的增加,使得PC/ABS合金的拉伸性能有所提高;含胶量对PC/ABS合金结构与性能的影响更为显著,且其基本规律不因AN含量的变化而发生根本性改变;PC/ABS合金中含胶量和胶中AN含量变化所导致的合金分散相形态和热力学相容性的变化规律与其对合金拉伸性能的变化特征结果一致;含胶量与AN含量的变化对PC/ABS合金的热稳定性影响不明显;PC/ABS合金拉伸性能对合金中的PC分子量依赖性显著,分子量从1.5104增加为2.5104时,其拉伸强度和断裂伸长率分别提高35%和98%.  
        关键词：聚碳酸酯;掺混型ABS树脂;含胶量;AN含量   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王娟,高建伟,金闻,林静,赵彤
        2013(10): 1304-1311. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13065
        摘要： Resole型苯酚-多聚甲醛酚醛树脂合成反应过程中采取每30 min取样,并迅速冷却减缓树脂进一步反应,对样品同时采用凝胶渗透色谱(GPC)和场解吸质谱(FD-MS)对样品分子量及分布变化进行跟踪测试.其中凝胶渗透色谱用于定量分析Resole型苯酚-多聚甲醛酚醛树脂反应过程中不同分子量组份含量变化规律,场解吸质谱在测定试样时不产生碎片峰,只给出样品固有组分的分子离子峰,可以明确反应过程中各组份确切分子量及结构,研究结果表明,随着反应进行树脂游离酚从开始的70%下降到7%左右,反应前期减少迅速,后期趋于平稳;2-HMP在开始时就达到最高,随着反应进行一直是减少趋势,4-HMP初期有个明显增加的过程,在反应进行约120 min时达到最大,然后迅速减少;二羟甲基苯酚(2,4-DHMP和2,6-DHMP)随着反应进行均出现先增加后减少的趋势,它们最大含量都出现在反应210~240 min时;2,4,6-THMP含量随反应进行同样先增加后减少,2,4,6-THMP最大含量出现在反应180 min左右;二酚核及三酚核产物缩聚产物逐步增加,前期主要是加成反应,增加速度缓慢,后期升温后缩聚反应加快,二酚核及三酚核产物含量迅速增加.  
        关键词：酚醛树脂;多聚甲醛;场解吸质谱(FD-MS);凝胶渗透色谱(GPC);反应过程   
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        发布时间：2021-03-19
      • 刘瑞来,刘俊劭,刘海清
        2013(10): 1312-1318. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13051
        摘要： 以DMF/二氯甲烷(DCM)或丙酮/DCM为溶剂,通过静电纺丝制备了直径为0.89~1.21 m、孔径大小为61~123 nm 的PLLA/CA复合多孔超细纤维.探讨溶剂组成、溶剂比例、聚合物浓度和环境湿度对纤维直径、孔径大小和比表面积的影响.通过SEM观察纤维形貌及其孔径大小,通过N2吸附-脱附曲线计算多孔纤维的比表面积.实验结果表明,相比较丙酮/DCM和DMF/DCM溶剂,以丙酮/DCM为溶剂所制备的纤维孔径小、比表面积大.主要因为丙酮/DCM沸点低,溶剂挥发过程越剧烈,聚合物温度降低越多,热致相分离越剧烈,越有利于形成密集的孔.且混合溶剂中随着DCM比例的增加,纤维上的孔密度和比表面积都增加.聚合物浓度从3%增加到15%,形貌从多孔颗粒过度到珠-串多孔纤维直到最后生成均匀无珠多孔纤维.纤维上纳米孔的形成主要是由于静电纺丝过程中溶剂的快速挥发引起纤维表面温度急剧降低导致热致相分离而产生多孔结构.且纤维中形成了相互贯穿的三维连通孔.因此可以判断此体系主要是旋节相分离机理进行相分离.  
        关键词：静电纺丝;聚乳酸;醋酸纤维素;多孔纤维   
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        发布时间：2021-03-19
      • 陈铭忆,张扬,温变英
        2013(10): 1319-1324. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13060
        摘要： 利用多巴胺可在固体材料表面自聚合的特性,在聚丙烯(PP)薄膜表面制备有一定厚度的聚多巴胺层.通过接触角测量仪(CA)和扫描电子显微镜(SEM)对修饰膜的表面进行相应的表征.考察了溶液的pH值、多巴胺的浓度和反应时间等制备条件对修饰膜亲水性的影响;对修饰膜的耐久性能进行了一定的探索;并用万能力学试验机测试聚多巴胺层与PP膜间的剥离强度.研究结果表明,多巴胺可在PP膜表面发生自聚,对表面进行修饰;在溶液pH值为8.5,多巴胺浓度为2.0 g/L,反应时间24 h的实验条件下,对PP膜的亲水性能改善效果最佳,接触角从未经修饰时的105下降至63左右;耐久性能测试结果表明,该方法制备的修饰层在60 ℃的水溶液中或在pH值介于1.0和10.0范围的溶液浸泡后,仍可保持原有修饰表面的亲水特性;T型剥离结果表明聚多巴胺层与PP膜间的剥离强度为(25.33.0) N/m.  
        关键词：聚多巴胺;聚丙烯;表面修饰   
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        发布时间：2021-03-19
      • 阳京京,方华高,章亚琼,施文涛,陈鹏,王志刚
        2013(10): 1325-1333. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13080
        摘要： 通过动态流变学方法研究了2种不同黏弹性的聚丙烯(iPP-1和iPP-2)及其与碳纳米管(CNTs)的复合材料(CNTs/iPP)的熔体动态黏弹性,并进一步以毛细管流变仪研究了熔体黏弹性对iPP及CNTs/iPP复合材料在高速挤出流场中挤出特性的影响.研究表明,200 ℃下 iPP-1的黏度和储能模量(G')明显低于iPP-2;CNTs/iPP复合材料的储能模量G'在低频区域均显示出与频率无关的类固体平台区,说明CNTs含量为5 wt%的复合材料体系中均形成了稳定的CNT网络结构. iPP及CNTs/iPP复合材料在高剪切速率下均表现出强烈的剪切变稀行为,CNT网络结构存在导致复合材料的黏度和剪切应力同iPP基体相比则明显提高.CNTs/iPP复合材料的挤出物螺旋畸变和挤出胀大比同iPP相比显著减弱.以黏弹性较强的聚丙烯(iPP-2)为基体的复合材料熔体在较高挤出速率下仍然表现出挤出胀大行为,然而在较低剪切速率下甚至可以出现挤出收缩特性,更为显著的是以黏弹性较弱的聚丙烯(iPP-1)为基体的复合材料熔体在全部挤出速率下均表现出挤出收缩特性,这是因为在高剪切速率下CNT网络结构不足以抑制黏弹性较强的iPP链弹性形变和回复,而在低剪切速率下CNT网络结构足以抑制黏弹性iPP链的弹性形变和回复,导致了这种复合材料熔体挤出收缩特性.  
        关键词：聚丙烯;碳纳米管;网络结构;流变学;挤出收缩   
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        发布时间：2021-03-19
      • 刘刚,胡晓兰,张朋,余荣禄,包建文,陈名海,李清文,益小苏
        2013(10): 1334-1340. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13066
        摘要： 采用碳纳米管膜作为碳纤维/环氧树脂复合材料的层间改性材料,应用液态成型树脂传递模塑工艺制备了碳纳米管膜/碳纤维/环氧树脂混杂复合材料,利用Ⅰ型层间韧性与Ⅱ型层间韧性表达了其韧性相关性能,并分析了改性机理.碳纳米管膜在混杂复合材料层间仍然保持其原有连续网格结构形式,这种形式对张开型Ⅰ型层间断裂韧性没有明显的改性作用,但对于滑移型Ⅱ型层间断裂韧性具有显著的改性效果.碳纳米管膜/碳纤维/环氧树脂混杂复合材料的Ⅱ型层间断裂韧性从碳纤维/环氧树脂复合材料的1292 J/m2提高到了2869 J/m2,提高了120%.材料微观形貌分析表明,这种由碳纳米管相互交叠、缠结而形成的网络结构有效地阻碍了层间微裂纹的扩展.  
        关键词：复合材料;碳纳米管膜;层间改性;RTM   
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        发布时间：2021-03-19
      • 陈楠,黄旭琛,谢续明
        2013(10): 1341-1349. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13120
        摘要： 通过对一系列不同分子量的聚氧化乙烯(PEO)进行端基改性,得到正十八烷基团双封端的聚氧化乙烯(ODPEO).通过改变PEO的分子量来调整片晶折叠表面端基的束缚点密度,采用差示扫描量热仪(DSC),偏光显微镜(POM)和原子力显微镜(AFM)考察了正十八烷端基对PEO结晶和熔融行为的影响.DSC结果表明,引入端基后,不同分子量的PEO比改性前都更容易形成非整数折叠(NIF)晶体,并且熔点都出现了不同程度的降低.对于104分子量的PEO,正十八烷端基的存在显著降低了PEO的成核能力,并导致片晶折叠表面的自由能轻微增加,但对平衡熔点的影响很小;对于4103和2103分子量的PEO,引入端基后平衡熔点发生显著的下降, 特别是对4103分子量的PEO,正十八烷端基的存在限制了一次折叠IF(1)晶体向伸直链IF(0)晶体的增厚.对于2103分子量的PEO,通过AFM原位观察了ODPEO2k片晶的增厚和结晶,发现引入正十八烷端基后,PEO的NIF晶体稳定性显著提高,同时排入IF(0)晶体的伸直链长度较短.总之,PEO晶体的增厚会增大片晶表面端基束缚点的密度,而烷基链要实现构象熵最大化要求束缚点密度尽可能低,正是这两个过程的相互竞争导致了上述结晶和熔融行为的变化.  
        关键词：聚氧化乙烯;端基效应;受限结晶;束缚点密度   
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        发布时间：2021-03-19
      • 罗淑婧,金磊,孙一新,上官勇刚,计剑,郑强
        2013(10): 1350-1356. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2013.13124
        摘要： 通过将二茂铁接枝在大分子链上制备了疏水改性支化聚乙烯亚胺(Fc-BPEI),用动态光散射、透射电镜及旋转流变仪研究了其水溶液中大分子的聚集态结构与流变行为. 考察了剪切作用、浓度、温度对溶液中大分子结构和形态及流变行为的影响. 研究结果表明,二茂铁改性的聚乙烯亚胺分子尺寸明显增大,且随浓度增大体系中大分子逐渐从分子内疏水缔合为主向分子间疏水缔合为主转变,形成分子间缔合体. 上述原因使得Fc-BPEI溶液黏度显著增大,但是该体系却呈现典型的牛顿流体特征. 对样品进行连续升-降温循环热处理,发现经过升降温处理后的Fc-BPEI体系黏度明显增大,且增幅随热循环次数增加而逐渐减小. 动态流变测试结果表明,这种现象缘于热处理使得大分子链缔合方式和形态发生变化,体系中出现穿插于多个分子间缔合体的PEI大分子,产生了类似网络结构的大分子聚集结构. 经热处理的Fc-BPEI溶液呈现显著的剪切变稀现象,高浓度溶液的抗剪切能力显著提高.  
        关键词：支化聚乙烯亚胺;疏水改性;流变行为;缔合作用   
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        发布时间：2021-03-19
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