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聚芳醚酮可纺性和结构优化的研究进展
综述 | 更新时间：2021-01-26
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    • 聚芳醚酮可纺性和结构优化的研究进展

    • Research Progress of Poly(aryl ether ketone) on Spinnability and Structure Optimization

    • 董大林

      ，  

      宾月珍

      ，  

      蹇锡高

      ，  
    • 高分子学报   2020年51卷第12期 页码：1321-1334
    • 作者机构：

      1. 大连理工大学高分子材料系

      2. 辽宁省高性能树脂工程技术研究中心　大连 116024

    • 作者简介：

      [ "宾月珍，女，1966年生，大连理工大学化工学院教授，博士生导师. 2000年于日本国立奈良女子大学取得理学博士学位， 2000 ~ 2001年日本学术振兴会博士后，2001 ~ 2006年奈良女子大学留校进行研究工作，期间赴美国国家标准与技术研究院(NIST)进行访学交流，2006年至今担任大连理工大学高分子材料系教授，主要从事高分子聚集态结构、高性能纤维、高分子/碳纳米复合材料方面的研究工作，已发表论文100余篇" ]

    • DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2020.20130    

      中图分类号：

    • 纸质出版日期：2020-10-21，

      网络出版日期：2020-9-2，

      收稿日期：2020-5-22，

      修回日期：2020-7-11，

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  • 引用本文

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  • 董大林, 宾月珍, 蹇锡高. 聚芳醚酮可纺性和结构优化的研究进展[J]. 高分子学报, 2020,51(12):1321-1334. DOI： 10.11777/j.issn1000-3304.2020.20130.

    Da-lin Dong, Yue-zhen Bin, Xi-gao Jian. Research Progress of Poly(aryl ether ketone) on Spinnability and Structure Optimization[J]. Acta Polymerica Sinica, 2020,51(12):1321-1334. DOI： 10.11777/j.issn1000-3304.2020.20130.

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    摘要

    聚芳醚酮作为特种工程塑料，具有优异的耐热性、耐候性、耐溶剂性以及机械强度高等特点. 本文综述了无定型聚芳醚酮以及结晶型聚芳醚酮纤维制备的研究现状以及基于可纺性的聚合物结构优化的研究进展. 在物理改性方面，通过将聚芳醚酮与无机润滑剂、热致液晶聚酯以及热致液晶聚芳醚酮共混，聚合物合金的加工性能以及聚合物纤维的机械性能均得到提升. 在化学改性方面，通过磺化、氯甲基化、开环聚合、多元共聚、液晶基元的引入、不同侧基的引入、扭曲非共平面结构的引入以及热致液晶聚酯的引入等手段，聚合物的加工手段得到丰富，聚合物的溶解能力以及聚合物纳米纤维膜的离子传导能力得到提升. 借助化学改性，聚芳醚酮纳米纤维膜在燃料电池离子交换膜等新兴领域的应用得到拓展. 在相应领域，无定型聚芳醚酮以及结晶型聚芳醚酮的结构与性能仍有较大的提升潜力.

    译

    Abstract

    As a kind of special engineering plastics, poly(aryl ether ketone) has excellent comprehensive properties, making poly(aryl ather ketone) have broad application prospects in many fields. Research progress of poly(aryl ether ketone) fibers and structure optimization of poly(aryl ether ketone) on spinnability are introduced from amorphous poly(aryl ether ketone) and crystalline poly(aryl ether ketone). There are some differences in solubility, processing methods, aggregation structure and application fields between amorphous poly(aryl ether ketone) and crystalline poly(aryl ether ketone) fibers. At present, more studies have been done on crystalline poly(aryl ether ketone) fibers than on amorphous poly(aryl ether ketone) fibers. In terms of physical modification, poly(aryl ether ketone) blends with inorganic lubricants, thermotropic liquid crystalline polyester and thermotropic liquid crystalline poly(aryl ether ketone). Processability of the blend and mechanical properties of the fibers are improved significantly. In terms of chemical modification, poly(aryl ether ketone) is modified by sulfonation, chloromethylation, ring opening polymerization, multicomponent copolymerization, introduction of mesogenic units or different side groups, introduction of twisted non-coplanar structure and introduction of thermotropic liquid crystalline polyester. Processing methods of poly(aryl ether ketone) are expanded and the solubility of poly(aryl ether ketone) is improved. Ionic conductivity of poly(aryl ether ketone) nanofiber membrane is also improved. Blending with inorganic lubricant, blending with thermotropic liquid crystalline polyester, blending with thermotropic liquid crystalline poly(aryl ether ketone), sulfonation, introduction of different side groups and introduction of twisted non coplanar structure play an important role in crystalline poly(aryl ether ketone). While, chloromethylation, ring opening polymerization, multicomponent copolymerization and introduction of thermotropic liquid crystalline polyester play an important role in amorphous poly(aryl ether ketone). By chemical modification, the application of poly(aryl ether ketone) nanofiber membrane in ion-exchange membrane of fuel cell and many other promising fields are expanded. In corresponding fields, the structure and properties of amorphous and crystalline poly(aryl ether ketone) still have great potential for improvement. Hope this paper could provide reference for the other researchers.

    译

    图文摘要

    abstract

    Poly(aryl ether ketone) fibers have excellent comprehensive properties. Through structure optimization and adjustment of processing, the comprehensive performance of poly(aryl ether ketone) fibers is improved. Poly(aryl ether ketone) fibers have great potential for improvement in ion-exchange membrane of fuel cell and many other promising fields.

    译

    关键词

    聚芳醚酮; 纤维; 聚合物结构设计; 液晶相; 后功能化

    译

    Keywords

    Poly(aryl ether ketone); Fibers; Structural optimization of polymer; Liquid crystal phase; Post functionalization

    译

    20世纪70年代，英国帝国化学公司的Rose等[

    1]开发了高分子量结晶型聚芳醚酮的制备工艺，实现了聚醚醚酮(PEEK)的商品化. PEEK具有耐热性、耐候性、耐溶剂性、可加工性好、介电常数高以及机械强度高等特点. 20世纪90年代，聚芳醚酮在纤维领域的应用得到重视[2,3]，且结晶型聚芳醚酮纤维实现了商品化. 商品化的聚芳醚酮纤维具有良好的化学稳定性、耐热性、难燃性以及自熄性，并应用于运动器材、过滤材料以及航天复合材料等领域[4,5]. 科研工作者进一步开发出了全新结构的无定型聚芳醚酮. 相应的聚合物在常用有机溶剂中普遍具有良好的溶解性能. 随着研究的深入，无定型聚芳醚酮的结构得到了丰富，性能得到了优化. 针对无定型聚芳醚酮在纤维制备领域的研究也在逐步展开和深入.
    译

    无定型聚芳醚酮以及结晶型聚芳醚酮在纤维领域的应用以及基于可纺性的聚合物结构优化均取得一定的进展. 科研工作者通过将聚芳醚酮与无机固体润滑剂[

    6]、热致液晶聚酯以及热致液晶聚芳醚酮共混，通过磺化、氯甲基化、开环聚合、三元混缩聚、具有空间位阻侧基的引入、扭曲非共平面结构的引入、不同极性侧基的引入以及热致液晶聚酯的引入等方式优化聚合物结构[7,8]，实现聚芳醚酮的后功能化，提高了聚芳醚酮在纤维制备领域的综合性能，并拓展了聚合物纤维的应用领域. 两大类聚芳醚酮的结构与性能既有显著的区别又有紧密的联系[9]，上述优化方法在两大类聚芳醚酮聚合物中也各有侧重. 在纤维制备领域，聚芳醚酮聚合物的结构与性能均具有较大的提升空间，相应的聚合物纤维在诸多领域都拥有广阔的应用前景.
    译

    1 无定型聚芳醚酮

    1.1 发展历史

    早期开发的聚芳醚酮为半结晶聚合物，具有不溶可熔的特点. 加工手段以熔融挤出及其衍生工艺为主. 相应的加工过程需要在聚合物的熔点以上进行，且聚合物主链具有较大的刚性，导致聚合物的加工温度高以及体系黏度大等问题. 针对相应的问题，科研工作者开发了全新的无定型聚芳醚酮，丰富了聚合物的结构，拓展了聚合物的加工手段，提高了聚合物的加工性能.

    译

    Vinogradova等[

    10]利用4,4′-二氟二苯酮以及9,9-二(4-羟基苯基)芴(9,9-BHF，图1)作为单体，制备了全新结构的含芴基聚醚酮(PFEK，图1). 由于芴基具有较大的空间位阻，聚合物主链规整的空间排列被打乱，聚合物分子链的间距加大，有利于溶剂分子的扩散，使PFEK作为无定型聚合物具有可溶解的特点. 且相比于前述的结晶型聚芳醚酮，PFEK具有更高的玻璃化转变温度、更高的耐热性以及更好的溶解能力. 通过引入具有较大空间位阻的基团打乱结晶型聚芳醚酮规整的分子链排列，成为制备无定型聚芳醚酮的一种有效手段，相应的聚合物普遍具有良好的耐热性能.
    译

    fig

      

    Fig 1  Structures of 9,9-BHF, PF, DHPZ, PFEK, PEK-C and PPEK

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    酚酞具有较大的空间位阻，是制备无定型聚芳醚酮的理想单体. 张春海等[

    11]利用酚酞(PF，图1)制备了全新结构的具有酚酞侧基聚醚酮(PEK-C，图1). Guo[12]以及Srinivasan[13]等的实验验证了相应的聚合物为无定型聚芳醚酮聚合物，且玻璃化转变温度为228 °C，5%热失重温度为500 °C. 在后续的研究中，含酚酞侧基聚芳醚酮的结构得到丰富，性能得到优化，并广泛应用于航空航天以及机电工业等领域.
    译

    扭曲非共平面结构的引入也是一种制备无定型聚芳醚酮的有效手段. Hay[

    14]以及孟跃中等[15]利用4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮(DHPZ，如图1所示)以及4,4′-二氟二苯酮制备了全新的含二氮杂萘酮结构聚醚酮(PPEK，如图1所示)， 进一步丰富了无定型聚芳醚酮的结构.
    译

    后续，无定型聚芳醚酮的结构得到进一步的拓展和优化. 科研工作者制备了包括PPEK、含二氮杂萘酮结构聚醚腈(PPEN)[

    16]以及含二氮杂萘酮结构聚醚酮酮(PPEKK)[17]等在内的大量无定型聚芳醚酮聚合物. 针对相应的聚合物在光学器件[18]、复合材料[19]、含能化合物[20]、纳米纤维膜[21]、纳滤膜[22]以及电池隔膜[23]等各个领域的应用进行了深入而广泛的研究.
    译

    1.2 纺丝研究现状

    科研工作者通过湿法纺丝、干法纺丝、干湿法纺丝、熔融纺丝以及静电纺丝等手段，将聚芳醚酮制备成为聚合物纤维. 随着无定型聚芳醚酮的出现以及结构的优化，科研工作者针对无定型聚芳醚酮纤维进行了深入而广泛的研究. 相比于结晶型聚芳醚酮，无定型聚芳醚酮可溶可熔的特点，带来加工手段的显著差异. 可以利用静电纺丝、干法纺丝以及湿法纺丝等手段制备无定型聚芳醚酮纤维. 相比于结晶型聚芳醚酮，溶剂的加入显著降低了无定型聚芳醚酮的黏度，提高了聚合物的加工性能.

    译

    静电纺丝是制备纳米纤维膜的常见手段. 张辉等[

    24]利用PEK-C/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液通过高压静电纺丝制备了PEK-C纳米纤维膜. 相应纳米纤维膜的平均直径在300 ~ 600 nm之间，断裂伸长率在10% ~ 20%之间，断裂强度在0.35 ~ 0.39 N·m2·g−1之间. 掺杂是一种较为简便的聚合物改性方法. Yu等[25]利用负载了铁氧体的PEK-C通过静电纺丝制备纳米纤维膜. 相应的纳米纤维膜在微波吸收领域表现出优异的性能. 此外，正渗透过程也是近些年发展起来的一种新型渗透分离过程，具有低能耗、低膜污染、高分离性等优点. 李志强等[26]讨论了通过静电纺丝配合界面聚合反应制备正渗透膜的可行性. 相应的PEK-C双层中空纤维膜在水处理领域具有很好的应用前景.
    译

    此外，通过聚合物侧基极性的调整，聚合物的极性可以在较大的范围内得到调控. 在PEK-C的基础上，通过酚酞侧基的开环，羧基化含酚酞侧基聚芳醚酮(PCA-PAEK，图2)的亲水性得到提高. Liu等[

    27]利用静电纺丝制备PCA-PAEK纳米纤维膜，相应的纳米纤维膜具有良好的吸水性、保水性以及重复吸水性，是一种优秀的吸水材料. Geng等[28]则进一步验证了上述聚合物与多面体低聚倍半硅氧烷复合的可能. 相应的复合物具有较低的介电常数，较高的耐热性以及较好的机械性能.
    译

    fig

      

    Fig 2  Structures of PCA-PAEK, meta-PPEKK, PPBEKK, PAEK-LCSc , Na-PEEK-C and c-PEKK-C

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    结构上的差异带来性能上的不同. 史然等[

    29,30]利用PPEK/氯仿/乙醇三元体系，通过静电纺丝制备PPEK纳米纤维膜. 进一步的实验结果表明，PPEK纳米纤维膜中，PPEK大分子链沿纤维轴向存在择优取向. 此外，通过静电纺丝制备的PPEK纤维膜具有优异的水油分离特性，在高温等苛刻环境下的水净化、油回收等领域具有一定的实用前景. 刘落恺等[31]进一步研究了PPEK/二氧化硅(SiO2)纳米纤维膜在锂离子电池隔膜领域的应用. 当SiO2质量分数为6%时，PPEK/SiO2纳米纤维膜的孔隙率(179%)和吸液率(1031%)优于商用PP隔膜. 此外，PPEK/SiO2纳米纤维膜在尺寸稳定性、离子电导率(2.63 mS·cm−1)、电池循环性能以及电池容量等方面均具有突出表现. 这对于PPEK/SiO2纳米纤维膜在锂离子电池隔膜领域的应用具有重要意义.
    译

    王永鹏等[

    32]进一步拓展了无定型聚合物纳米纤维膜的应用领域，利用含有10%烯丙基的羧基聚芳醚酮，制备负载镉离子的含羧基聚芳醚酮纳米纤维膜，成功解决了高性能聚合物作为模板材料在烧蚀过程中黏连或成膜的问题. Gong等[33]利用静电纺丝制备磺化含二氮杂萘酮结构聚芳醚砜酮(SPPESK)离子交换膜. 强电场使磺酸基团向电纺纤维表面聚集并沿纤维表面取向，为离子传导提供了纳米尺度的孔道. 满足了燃料电池对质子导电率的基本要求. 验证了SPPESK纳米纤维膜在无氟燃料电池离子交换膜领域的应用潜力.
    译

    除了静电纺丝领域的深入研究，科研工作者也针对无定型聚芳醚酮在湿法纺丝以及干法纺丝等领域的应用展开了讨论.

    译

    在湿法纺丝领域，兰建武等[

    34]利用溶解性好，相对分子质量较高的含二氮杂萘酮结构聚芳醚砜酮(PPESK)进行湿法纺丝，并讨论了聚合物分子链结构对于聚合物纤维性能的影响. 结果表明，聚芳醚酮聚合物主链中具有较大空间位阻的砜基的引入，会显著提高相应聚芳醚酮纤维的玻璃化转变温度.
    译

    而在干法纺丝领域，杨闻晓等[

    35]利用PPEK/N-甲基吡咯烷酮(NMP)体系，通过干法纺丝制备PPEK纤维. 广角X射线衍射结果表明，PPEK纤维为典型的无定型纤维. 径向分布函数计算结果表明，PPEK分子链存在沿纤维轴向的取向，垂直纤维轴向取向的分子链间距为0.473 ~ 0.486 nm.
    译

    科研工作者针对无定型聚芳醚酮在静电纺丝领域的应用进行了较多的讨论. 而对于聚合物在湿法以及干法纺丝领域的讨论相对较少，且上述两者之间存在明显的区别.

    译

    首先是取向结构. 通过静电纺丝以及干、湿法纺丝制备的聚芳醚酮纤维均具有一定的取向度. 但是径向分布函数的分析表明，静电纺丝制备的纳米纤维的取向度远远高于干法纺丝制备的纤维. 即使是由相同的PPEK出发，通过静电纺丝制备的纳米纤维膜以及通过干法纺丝制备的纤维，两者的取向结构也存在较大的区别，且前者的取向度明显高于后者. 这可能是因为，干法纺丝中使用的纺丝液的浓度高于静电纺丝中使用的纺丝液. 聚合物分子链的缠结程度上，干法纺丝也高于静电纺丝. 在静电场以及纺丝辊的牵引过程中，分子链缠结程度较小、聚合物溶液黏度较小的静电纺丝纺丝液中的聚合物分子链的取向能力更为优秀.

    译

    其次是性能以及应用领域的差异. 在机械性能方面，利用干法纺丝制备的无定型聚芳醚酮纤维的机械性能优于静电纺丝制备的纳米纤维膜. 但对于静电纺丝制备的纳米纤维膜，科研工作者更多关注的是其在孔隙率、吸液率、电化学稳定窗口以及离子电导率等方面所具有的性能优势. 不同的结构以及性能特点决定了不同的应用领域. 通过干法纺丝制备的无定型聚芳醚酮纤维在增强用材料方面的应用初步展开，通过静电纺丝制备的无定型聚芳醚酮纳米纤维膜在油水分离、电池隔膜以及气体吸附等领域的应用已经取得一定的突破.

    译

    1.3 结构优化

    在聚芳醚酮纤维制备领域，科研工作者关注的是聚合物溶解性、溶液黏度、熔体黏度、机械性能、拉伸能力以及取向能力等方面的性能. 目前，聚合物结构与性能优化的手段，主要分为物理与化学两个方面. 在物理方面，通过聚合物合金的制备优化聚合物性能. 而在化学方面，通过聚合物重复单元结构的调整、序列结构的调整以及侧基结构及极性的调整优化聚合物性能. 也可以通过聚合物结构的调整实现聚合物的后功能化，进一步拓展聚合物及纤维的应用领域.

    译

    聚合物合金的制备是一种较为简便的改性方法. 利用无定型聚芳醚酮的性能特点，廖功雄等[

    36]采用溶液共沉降的方式制备了PPEKK/聚苯硫醚(PPS)共混物. 结果表明，PPS的加入改善了PPEKK的熔融加工性，提高了成品尺寸稳定性和外观. 进一步的研究表明[37]，PPEKK/PPS共混物具有一定的相容性. 此外，倪超等[38]利用熔喷法制备PEK-C/环氧树脂双组分无纺布. 相应无纺布结构完整，纤维分布均匀且无明显缺陷. 由此可见，无定型聚芳醚酮与多种聚合物体系具有良好的相容性，可以通过共混制备聚合物合金.
    译

    除制备聚合物合金外，聚合物的化学改性也是聚合物结构与性能优化的另一种重要手段. 聚合物重复单元结构的调整会显著改变聚合物的结构与性能，为聚合物结构与性能的优化提供可能. 例如，Ding等[

    39]利用DHPZ以及1,3-二(4-氟苯甲酰基)苯制备间位含二氮杂萘酮结构聚醚酮酮(meta-PPEKK，图2). 相应聚合物在氯仿中的特性黏度为0.33 ~ 0.64 dL·g−1，玻璃化转变温度为241 ~ 320 °C，5%热失重温度为473 ~ 517 °C. 相比于PPEK，meta-PPEKK的热拉伸能力以及可纺性得到显著提高.
    译

    含芴基聚芳醚酮在纤维制备领域的研究相对较少. 科研工作者将9,9-BHF作为结构调节剂引入到无定型聚芳醚酮中，优化聚合物的结构以及性能. 王志鹏等[

    40]通过在PEK-C的主链上引入9,9-BHF，制备了一系列线形高分子量无定型聚芳醚酮无规共聚物. 当酚酞与9,9-BHF摩尔比在3:7 ~ 5:5范围时，共聚物的弹性模量和断裂伸长率分别可达3.1 GPa和58%，是PEK-C的1.4倍和8.3倍. 这类含酚酞及9,9-BHF的无定形聚芳醚酮保持了PEK-C在氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃以及NMP等极性非质子溶剂中良好的溶解性能的基础上，提高了聚合物的机械性能和耐热性能.
    译

    主链中含有氟原子的聚合物，在介电性能方面普遍具有优异的表现. Wang等[

    41]利用双酚芴的衍生物与多氟单体制备聚芳醚酮. 相应的聚合物具有良好的溶解度、较高的热稳定性、较低的介电常数、较高的吸水率以及较好的绝缘性能等优点. 利用静电纺丝制备的纳米纤维膜在气体分离以及电磁屏蔽等领域均具有一定的应用前景. Seesukphronrarak等[42]进一步验证了9,9-BHF与长链双氟化合物间聚合反应的可能，为含芴基聚芳醚酮结构的进一步优化提供了依据. Ding等[43]通过反应条件的优化，进一步验证了多氟取代单体与双酚单体间良好的反应活性. 相应的聚合物可以通过多氟单体的引入，提高其在热稳定性、介电常数、吸水率以及绝缘等方面的性能.
    译

    另一方面，当聚合物进入液晶相后，其熔体以及溶液黏度将显著降低，聚合物的加工能力将显著提高. 孙庆民等[

    44,45]利用4,4′-二羟基联苯、DHPZ以及1,4-二(4-氟苯甲酰基)苯通过三元共聚制备含联苯基二氮杂萘酮结构聚醚酮酮(PPBEKK，如图2所示). 通过引入适量的液晶基元4,4′-二羟基联苯，相应聚合物在偏光显微镜下表现出典型的液晶相织构. 由于液晶相的出现，相应聚合物的熔体黏度得以降低[46]，相应聚合物的可纺性得到提高. 在无定型聚芳醚酮中引入对联四苯也是一种引入液晶相的有效途径. Oladoyinbo等[47]合成了含联四苯基热致液晶聚芳醚酮共聚物(PAEK-LCSc，如图2所示). 且共聚物中存在近晶C相. 当联四苯被联三苯或联苯取代后，相应共聚物为无定型态且无液晶相. 由上述结果可知，在聚芳醚酮中，联四苯是一种比联三苯以及联苯更为高效的液晶基元.
    译

    聚合物侧基结构的调整也是聚合物结构与性能优化的重要手段. 对于现有的聚芳醚酮进行有效的后功能化也可以有效拓展相应聚合物纤维的应用领域. 例如，贾宝珠等[

    48]采用浓硫酸作溶剂，在均相反应体系中对PEK-C进行氯甲基化改性，在温和的反应条件下短时间内制得了高度氯甲基化的线形含酚酞侧基聚芳醚酮(CMPEK-C). CMPEK-C的溶解性能与PEK-C相同，起始热分解温度大于230 °C. 聚芳醚酮的氯甲基化改性在功能纤维制备方面具有重要的意义.
    译

    此外，Zhao等[

    49]通过一步法制备萘取代含酚酞侧基聚醚醚酮(Na-PEEK-C，如图2所示). Na-PEEK-C在常见有机溶剂中显示出良好的溶解性，且具有较高的热稳定性. 对静电纺丝制备的纳米纤维膜的进一步测试表明，Na-PEEK-C纳米纤维膜显示出较高的接触角，相应的聚合物具有较好的疏水性，在耐高温以及防水材料等领域具有一定的应用前景. 而虞聪等[50]则在PEK-C的基础上通过三元共聚进一步拓展了相关聚合物的结构，并验证了相应聚合物的电纺性能. 通过Na-PEEK-C与PCA-PAEK的对比可知，可以通过对无定型聚芳醚酮侧基极性的调整，实现对聚合物极性的调节.
    译

    聚合反应条件的优化也是聚合物结构与性能优化的重要手段. 例如，鲁丹丹等[

    51]采用“拟高稀”技术，通过溶液缩聚反应高选择性地制备了环状含酚酞侧基聚醚酮酮(c-PEKK-C，如图2所示). c-PEKK-C经开环聚合生成了高聚合度的线形聚合物(Mw = 1.2×105). 聚合物相对较高的聚合度有利于提高聚合物的综合性能.
    译

    2 结晶型聚芳醚酮

    2.1 发展历史

    20世纪70年代，英国ICI公司的Rose等[

    1]开发了高分子量结晶型聚芳醚酮的制备工艺. 结晶型聚芳醚酮迅速得以商品化. 结晶型聚芳醚酮聚合物的结构得到了极大丰富，性能得到了极大优化，应用领域也得到了极大拓展. 科研工作者先后制备出了包括聚醚酮(PEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮醚酮(PEKEK)，聚醚醚酮酮(PEEKK)以及聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)等在内的结构丰富的结晶型聚芳醚酮聚合物.
    译

    2.2 纺丝研究现状

    随着结晶型聚芳醚酮的商业化，结晶型聚芳醚酮在各个领域的应用得到进一步的拓展. 相比于可溶可熔的无定型聚芳醚酮，结晶型聚芳醚酮具有不溶可熔的特点. 结构与性能的不同带来加工手段的显著差异. 有别于无定型聚芳醚酮，结晶型聚芳醚酮适用于熔融挤出及其衍生工艺.

    译

    Deeg等[

    2]于1988年首次提出利用PEEK通过熔融纺丝制备纤维，开辟了结晶型聚芳醚酮应用的全新领域. Pascual等[52]讨论了结晶型聚合物在熔融挤出条件下的稳定性. 结果表明，结晶型聚芳醚酮在常见的熔融挤出条件下表现出良好的稳定性. 通过降低纤维的细度，科研工作者制备了细旦纤维以及超细旦纤维，大大降低了纤维的刚度，增大了纤维的比表面积，增强了毛细效应. Brünig等[53]进一步对细旦以及超细旦聚芳醚酮纤维的制备工艺以及纤维结构进行研究，制备了细度小于0.2 dtex的聚醚酮细旦纤维，且聚醚酮纤维的细度还有进一步降低的空间. 相应的聚醚酮纤维可以应用于服装、疏水材料、防污材料、储能纤维材料、过滤材料、医疗卫生以及劳动保护等领域.
    译

    为了优化聚合物纤维性能，拓展结晶型聚芳醚酮纤维在航空航天领域的应用，Shekar等[

    54]制备了高模量聚芳醚酮纤维. 相应的纤维材料在250 °C以下的高温环境中可长时间使用，或在500 °C以下的高温环境中短期使用. Mylläri等[55]的实验证实了上述结论. 陈功等[56]进一步通过熔融挤出/热致相分离的衍生工艺制备了PEEK中空纤维膜. 结果表明，PEEK与聚醚酰亚胺(PEI)两者具有良好的相容性，可以形成双连续的海绵状孔结构，相应的中空纤维膜在过滤材料领域具有一定的应用前景.
    译

    相比于无定型聚芳醚酮，结晶型聚芳醚酮赋予相应的聚合物纤维更多的结构特征，相应的表征手段也更为丰富. 应用于结晶型聚芳醚酮晶体结构的常见表征手段以及模型[

    57,58]对相应聚合物纤维的结构表征均具有重要的参考价值.
    译

    聚合物纤维的拉伸过程是科研工作者关注的重点. 拉伸产生的聚合物分子链取向可有效提高聚合物纤维的综合性能. Wang[

    59]以及Turner[60]等分别对PEEK聚合物的单轴以及双轴拉伸变形过程中的结构和取向演化进行了研究. 与未拉伸PEEK相比，取向PEEK具有更高的模量和拉伸强度. 结果表明，高于玻璃化转变温度的热拉伸是改善PEEK力学性能的有效途径. EL-Bakary[61,62]则利用偏光显微镜对于PEEK纤维的取向度进行表征. 作为一种光学表征手段，利用偏光显微镜表征聚芳醚酮纤维的取向度可进一步应用于无损检测等领域.
    译

    胡安等[

    63]的研究表明，PEEK纤维的热拉伸伴随着PEEK纤维晶体的重结晶，而热定形过程则会进一步完善PEEK纤维的结晶结构. Karacan[64]利用X射线衍射和光学显微镜技术对一系列的“初生”和“热拉伸”PEEK纤维进行研究. 结果表明，低于玻璃化转变温度的条件下拉伸的纤维呈无定型态，且取向度不高；高于玻璃化转变温度的条件下拉伸的纤维具有半结晶性，且具有较高的取向度. 此外，随着拉伸温度的升高，在恒定拉伸比下制备的聚合物纤维具有更高的取向度和更完整的晶体结构. 另一方面，利用拉曼光谱和X射线衍射仪研究跟踪单纤维的分子和晶体变形，Kong等[65]对冷拉变形过程中结晶型聚芳醚酮纤维的分子和晶体结构的变形机理进行讨论. 当应变小于1.5%时，聚合物纤维的变形产生于聚合物分子链的拉伸变形；当应变在1.5% ~ 12%的范围内时，聚合物纤维的变形产生于聚合物晶体沿纤维轴向的取向；当应变高于12%时，聚合物纤维的变形产生于聚合物分子链间滑移.
    译

    对于结晶型聚合物，适当的成核剂的引入可以有效提高聚合物的结晶速度、晶体的完整性以及结晶度，提高聚合物的综合性能. 张志毅等[

    66]的研究结果表明，结晶型聚合物诱导PEEK结晶的能力优于无定型聚合物. Yue等[67]研究了碳纳米管(CNT)/PEEK体系的晶体结构. CNT的存在提高了聚合物的结晶速率，且PEEK聚合物分子链存在平行于CNT以及纤维轴向的择优取向. 为了提高聚合物合金的性能，Wu[68]以及Luan[69]等研究了热致液晶聚合物/聚醚醚酮体系. 无论是热致液晶聚酯还是热致液晶聚芳醚酮的引入都起到了成核剂的作用，提高了聚合物的结晶度以及机械性能. 陈鹏等[70]进一步的研究结果表明，热致液晶聚酯的加入会显著提高PEEK晶粒尺寸，减小晶面间距，使晶体更加完善，使晶区取向能力提高. 另一方面，热处理对于PEEK纤维的微观结构也具有显著影响. 胡安等[71]的结果表明，适当的热处理会显著提高PEEK纤维晶体的完整度以及PEEK纤维的取向度，显著提高聚合物纤维的机械性能.
    译

    Ouellette等[

    72]验证了上述影响因素的组合效应，证实了通过多因素调节实现聚合物纤维性能调节的可能. 上述研究为PEEK纤维制备工艺的优化，PEEK纤维性能的提高，PEEK纤维晶体以及取向结构的表征提供了理论支持.
    译

    2.3 结构优化

    相比于无定型聚芳醚酮，结晶型聚芳醚酮具有不溶可熔的特点. 结晶型聚芳醚酮的熔点高于304 °C，纺丝温度超过370 °C，且聚合物分子链刚性较大，这就带来了加工温度高以及熔体黏度大等问题[

    73]. 在现有聚合物的基础上，科研工作者通过聚合物结构的调整，对聚合物的性能进行优化.
    译

    在物理改性方面，无机填料的加入是一种高效的改性方法. 一方面，无机填料的加入会显著提高聚合物性能，另一方面，廉价的无机填料的加入会显著降低聚合物的成本，提高制品的性价比. 例如，栾加双等[

    6]利用高温润滑剂小球改善聚醚醚酮的加工性能. 结果表明，在不牺牲PEEK热稳定性的情况下，高温润滑剂小球成功降低了PEEK的黏度，提高了PEEK的可纺性. 相应纤维性能的提升得益于PEEK可纺性的提高以及拉伸取向过程中PEEK纤维结晶以及取向能力的提高. 除高温润滑剂小球以外，Panda等[74]研究了硼酸作为固体润滑剂，对于聚芳醚酮/短切玻纤体系流动性的影响. 结果表明，常见的具有片层结构的硼酸颗粒对于聚芳醚酮/短切玻纤体系的流动性并没有明显的提升. 由上述文献报道可知，固体润滑剂的引入可以有效降低聚芳醚酮熔体的黏度，而熔体黏度的降低在熔融纺丝中具有重要意义. 另一方面，不同种类固体润滑剂对于聚芳醚酮熔体黏度的影响差异显著，只有选择适当的固体润滑剂体系才能显著降低聚合物熔体黏度，提升聚合物熔融纺丝性能. 在生物领域，羟基磷灰石由于出色的生物相容性而被广泛使用. Meenan等[75]研究了PEEK/羟基磷灰石共混体系. 结果表明，适量羟基磷灰石的引入在不降低体系耐热性能的条件下，提高了聚芳醚酮体系的生物相容性. 故羟基磷灰石的引入是一种有效的提高聚芳醚酮及其纤维制品生物相容性的优化手段.
    译

    此外，聚合物合金的制备也是聚合物改性的常用手段. 通过将多种聚合物共混，使聚合物合金兼具数种体系的优良性能，从而达到改善聚合物体系性能的目的. 液晶聚酯就是一种常用的聚芳醚酮共混组分. 陈鹏等[

    70]将热致液晶聚酯与聚醚醚酮共混，通过熔融纺丝制备热致液晶聚酯/PEEK复合纤维. 结果表明，热致液晶聚酯的加入能够降低PEEK纤维的玻璃化温度和冷结晶温度，同时提高PEEK的结晶性能. 当热致液晶聚酯的添加量增大到4%后，复合纤维的拉伸倍数以及断裂强度均有一定幅度的提升. 为了探究热致液晶聚酯结构与合金体系性能间的联系，Wu等[68]制备了热致液晶聚芳酯(PEAR，如图3所示). 结果表明，PEAR的加入可以降低PEEK的熔体黏度. 尽管部分相容，但在加入2%的PEAR后，PEEK纤维的机械性能提高14%. 初生纤维的结晶度由22.47%提高到42.10%，验证了PEAR作为成核剂的作用. 但遗憾的是，随着PEAR含量的增加，聚合物合金的初始热降解温度和最大热降解温度均有不同程度的降低.
    译

    fig

      

    Fig 3  Structures of PEAR, PEKAR, PAT-S, PEEKAR, BP-CH-BF, BP-PH-BF, PEEKARs and FPAEKLCP

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    根据相似相容的原理，通过在热致液晶聚酯中增加与结晶型聚芳醚酮相似的链段，可以提高2种聚合物间的相容性. Li等[

    76]通过三元混缩聚制备了含醚酮醚链段热致液晶聚酯(PEKAR，如图3所示). 通过熔融纺丝制备了PEKAR/PEEK纤维. 结果表明，PEKAR的加入显著降低了共混物的表观熔体黏度，有利于改善PEEK在较低温度下的加工性能. 而形态研究结果表明，PEKAR与PEEK间具有良好的相容性.
    译

    聚合物共混组分间的界面相容性是共混体系性能的决定性因素. 根据相似相容的原理，结构相似的聚合物具有良好的界面相容性. Chen等[

    77]进一步讨论了萘基热致液晶聚芳酯(PAT-S，图3)以及含醚酮链段热致液晶聚芳酯(PEEKAR，图3)与PEEK聚合物间的界面相容性与共混体系熔融黏度间的关系. 结果表明，PAT-S以及PEEKAR的引入均可以有效降低PEEK的熔体黏度. 形态学分析的结果表明，含有醚酮链段的PEEKAR与PEEK的界面相容性优于PAT-S/PEEK共混体系. 在相同条件下，PEEKAR/PEEK共混体系的熔体黏度远小于PAT-S/PEEK共混体系. 界面相容性的提高有利于降低聚醚醚酮/热致液晶聚酯共混体系的熔体黏度，提高聚合物的加工性能. 上述结论对于后续新型热致液晶聚酯的制备以及聚芳醚酮/热致液晶聚酯共混体系的制备及熔融纺丝具有积极意义. 另一方面，Fan等[78]对PEEK/玄武岩纤维/热致液晶聚芳醚酮三元共混体系进行研究. 结果表明，适量的热致液晶聚芳醚酮共聚物的加入在降低聚合物体系熔体黏度的同时，提高了聚合物共混体系的弯曲模量、拉伸强度以及抗弯强度等方面的机械性能，且不会降低体系的耐热性.
    译

    在化学改性方面，可以通过磺化、聚合物序列结构的调整、聚合物重复单元结构的调整、聚合物侧基结构的调整以及液晶相的引入，优化聚合物性能.

    译

    磺化是提高结晶型聚芳醚酮性能的常用手段，不仅可以提高聚合物的溶解能力及加工性能，还可以提高结晶型聚芳醚酮的离子传导能力. 例如，于安军等[

    79]研究了结晶型聚芳醚酮磺化度与聚合物加工性能间的关系. 结果表明：随着聚合物磺化度的提高，纺丝束流的稳定性得到改善，纤维直径减小，纤维膜的吸附能力提高. 近年来，聚芳醚酮在气体分离膜领域也得到广泛的关注. 对于具有良好选择性和透气性的耐高温、耐化学腐蚀的气体分离膜提出了进一步的需求. Yang等[80,81]对磺化结晶型聚芳醚酮中空纤维膜在气体分离膜领域的应用进行研究. 磺化结晶型聚芳醚酮的离子传导能力的提高，会显著提升聚合物纳米纤维膜在燃料电池离子交换膜领域的应用潜力. 王禛等[82]利用磺化聚醚醚酮(SPEEK)以及全氟磺酸(Nafion)通过静电纺丝以及热喷涂法制备SPEEK/Nafion/Nafion复合膜. 进一步的实验表明，复合膜的质子传导率及单电池测试的最高功率密度均高于Nafion膜，且复合膜的成本低于Nafion膜. 当SPEEK应用于燃料电池离子交换膜领域中，Boaretti等[83]借助面响应法以及Box-Behnken模型对SPEEK静电纺丝的影响因素进行拟合及讨论，为SPEEK静电纺丝条件的优化以及SPEEK纳米纤维膜性能的提高提供了理论依据. 后续，Yuan等[84]提出同轴电纺策略. 在80 °C条件下，当核-壳组分磺化度一致时，同轴电纺纳米纤维膜的离子电导率比相同磺化度单轴电纺纳米纤维膜提高15%，溶胀率比相同磺化度单轴电纺纳米纤维膜降低8.3%，显示出了较高的性能提升. Awang等[85,86]进一步对SPEEK纳米纤维膜结构进行优化，制备了无孔SPEEK/石英(Cloisite)复合纳米纤维膜. 结果表明，上述方法在降低纳米纤维膜表面云母含量以及降低甲醇渗透性的同时，利用表面残留的水提高了质子的传导率. 上述结构的开发有利于进一步提高SPEEK燃料电池离子交换膜的性能. 类似地，Hu等[87]通过静电纺丝和溶液浇铸的结合，利用含羧基磺化聚芳醚酮(SPAEK-COOH)与纳米纤维素(NCC)的混合溶液进行静电纺丝，另将SPAEK-COOH溶液浇铸在静电纺丝膜上得到无孔纳米复合膜. 结果表明，含2%NCC的纳米复合膜的吸水率和溶胀率显著降低，且在100 °C下的质子导电率(0.29 S·cm−1)远高于SPAEK-COOH膜(0.196 S·cm−1). 为了提高聚芳醚酮纳米纤维膜较低的面内离子传导能力，Li等[88]将量子点以及壳聚糖引入纳米纤维膜中，制备了复合纳米纤维膜. 2 ~ 5 nm均匀填充的量子点的引入提供了大量的质子传导基团，为质子在纳米纤维膜中的跳跃提供了低势垒通道，显著提高了复合纳米纤维膜的面内和体相质子传导能力，降低了传递各向异性.
    译

    还可以通过结晶型聚芳醚酮序列结构的调整提高聚合物的流动性. 例如，Li等[

    89]通过三元共聚的方式，降低了结晶型聚芳醚酮的熔体黏度. 通过调节单体的比例，在保证聚合物主链中醚键/酮羰基比例与PEEK一致的条件下，聚醚醚醚酮酮-聚醚酮无规共聚物(PEEEKK-PEK)以及聚醚醚醚酮酮-聚醚醚醚酮无规共聚物(PEEEKK-PEEEK)的熔体黏度小于PEEK.
    译

    此外，在聚合物体系中引入液晶相也是一种常见的降低聚合物熔体黏度的方法. 结晶型聚芳醚酮的分子链具有较高的刚性且在聚合物中排列规整，故相应的聚芳醚酮具有一定的结晶度. 通过在结晶型聚芳醚酮主链中引入具有一定空间位阻的侧基增大聚芳醚酮分子链间距，可以增大聚合物自由体积，降低聚合物分子链的规整度以及结晶度. 当分子链的排列由结晶型聚合物的规整向无定型聚合物的散乱过渡的过程中，相应的聚合物可能具有液晶相. 而液晶相的出现会降低聚合物熔体的黏度，提高聚合物的可加工性[

    90]. 对此，张善举等[91]利用4,4′-二羟基联苯、2-氯对苯二酚以及1,4-二(4-氟苯甲酰基)苯，通过溶液缩聚的方式制备了氯取代热致液晶聚醚酮酮(BP-CH-BF，图3). 相应的热致液晶聚合物具有较低的熔体黏度. 为了进一步验证上述猜想，张善举等[92,93]利用1,4-二羟基联苯、4,4′-二羟基联苯以及1,4-二(4-氟苯甲酰基)苯，通过溶液缩聚的方式制备了全新结构的苯取代热致液晶聚醚酮酮(BP-PH-BF，图3)，进一步印证了上述结论.
    译

    在结晶型聚芳醚酮中引入液晶相的手段不仅仅局限于具有空间位阻的侧基的引入. 聚芳醚酮与热致液晶聚酯进行嵌段共聚，也可以在聚芳醚酮中引入液晶相. Zeng等[

    94]利用乙酰氧基封端聚醚醚酮均聚物以及带有羧酸端基的聚酯均聚物制备了热致液晶聚醚醚酮芳酸酯(PEEKARs，图3). 随着热致液晶聚酯链段含量的增多，PEEKARs可形成液晶相且聚合物熔体流动性得到改善.
    译

    除了直接应用于熔融纺丝，通过具有空间位阻的侧基的引入制备的热致液晶聚芳醚酮也可以作为共混组分，进一步降低结晶型聚芳醚酮的熔融黏度. 例如，栾加双等[

    69]通过三元混缩聚制备了热致液晶聚醚醚酮酮(FPAEKLCP，图3). 通过熔融纺丝制备了FPAEKLCP/PEEK复合纤维. 结果表明，FPAEKLCP的引入，降低了PEEK的熔体黏度，在一定程度上改善了PEEK的可纺性，提高了初生纤维的机械性能. 此外，得益于与FPAEKLCP复合的PEEK的取向和结晶能力的提高，在相同工艺条件下，PEEK/FPAEKLCP复合纤维的拉伸强度和模量明显优于PEEK纤维.
    译

    3 总结与展望

    无定形以及结晶型聚芳醚酮在纤维制备领域的研究均取得一定的进展. 由于结构上的差异，无定型聚芳醚酮以及结晶型聚芳醚酮之间既存在聚集态结构、溶解性、加工手段、表征手段以及回收手段等方面的区别，又存在优化方法以及应用领域等方面的紧密联系.

    译

    在聚集态结构以及溶解性方面，无定型聚芳醚酮普遍具有扭曲非共平面的分子链结构或者具有较大空间位阻的侧基[

    9]. 扭曲的分子链结构以及具有较大空间位阻侧基的存在导致聚合物分子链的相互缠结，进而导致聚合物分子链无法有效地致密堆积，相应的聚合物具有良好的溶解能力. 故无定型聚芳醚酮具有可溶可熔的特点. 而结晶型聚芳醚酮具有相对刚性的分子链结构，且分子链在聚合物中的致密堆积，不利于溶剂分子的扩散进入，故结晶型聚芳醚酮具有不溶可熔的特点.
    译

    在加工手段方面，两大类聚芳醚酮存在显著的区别. 结晶型聚芳醚酮不溶可熔的特点，使得结晶型聚芳醚酮主要通过熔融纺丝及其衍生工艺制备纤维. 相应地，无定型聚芳醚酮良好的溶解能力赋予聚合物丰富的加工手段. 包括干法纺丝[

    35]、湿法纺丝[34]、干湿法纺丝、静电纺丝[30]以及熔融纺丝等手段在内都是可行的路线.
    译

    在表征手段方面，两大类聚芳醚酮纤维也存在明显的区别. 结晶型聚芳醚酮纤维中的晶体结构赋予纤维丰富的结构信息，科研工作者可以通过偏光显微镜[

    61,62]、X射线衍射仪[64,65]以及示差扫描量热仪(DSC)等手段表征聚合物纤维的聚集态以及取向结构. 而无定型聚芳醚酮纤维中晶体结构的缺失导致纤维结构表征手段的匮乏. 对于无定型聚芳醚酮纤维结构的讨论也相对有限.
    译

    在回收手段方面，两大类聚芳醚酮也存在明显的区别. 无定型聚芳醚酮良好的溶解性赋予相应的聚合物纤维良好的回收能力. 相应的聚合物纤维可以通过溶解-反相沉降等手段实现再生. 而结晶型聚芳醚酮纤维在回收再生方面存在一定的不足. Mclauchlin等[

    95]的研究表明，结晶型聚芳醚酮在一定的回收次数内具有优异的可再生性能. 但当回收次数多于3次后，聚合物的机械性能开始降低.
    译

    在结构优化以及应用领域方面，两大类聚芳醚酮存在着紧密的联系. 作为聚合物改性的常见手段，共混改性也被应用于聚芳醚酮结构与性能的优化并取得显著的成效. 无论是无机润滑剂的引入还是热致液晶聚酯的引入都显著提高了聚合物的可纺性以及相应纤维的机械性能. 而在化学改性方面，具有空间位阻侧基的引入、具有扭曲非共平面结构的引入、液晶相的引入、热致液晶聚酯嵌段的引入以及磺化等手段，使得包括聚芳醚酮的加工性能、取向能力以及机械性能在内的综合性能得到显著提高.

    译

    在应用领域方面，无定型聚芳醚酮以及结晶型聚芳醚酮相似的主链结构赋予两者相似的应用领域. 且聚合物后功能化的实现进一步拓展了聚合物纤维的应用领域.

    译

    作为全新的纤维品种，相比于聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶纤维以及超高分子量聚乙烯纤维等常见有机合成纤维，聚芳醚酮纤维拥有自己独特的性能特点. 首先，优良的耐高温性能. 无定型聚芳醚酮通过静电纺丝制备的纳米纤维膜拥有出众的耐高温能力，在高温苛刻环境条件下的油水分离、电池隔膜[

    96,97]以及气体分离膜等领域已经得到一定的应用. 而结晶型聚芳醚酮通过熔喷工艺制备的无纺布在相关领域的应用也有了一定的进展. 其次，良好的溶解性. 相比于结晶型聚芳醚酮，无定型聚芳醚酮以及磺化的结晶型聚芳醚酮可以溶解在常见有机溶剂中，大大提高了聚合物的加工性能度. 再次，结构的多样性. 无论是种类繁多的单体，还是氯甲基化 [48]或者磺化等手段，均可以实现聚芳醚酮的后功能化.
    译

    目前，科研工作者针对聚芳醚酮以及聚芳醚酮纤维展开了大量的研究. 在结构方面，科研工作者利用热致液晶聚酯以及热致液晶聚芳醚酮，优化聚合物结构，提高聚合物的综合性能. 无论是将热致液晶聚酯以及热致液晶聚芳醚酮作为共混组分制备合金，还是将热致液晶聚酯以及热致液晶聚芳醚酮作为嵌段引入聚芳醚酮均取得良好的效果. 但是相比于热致液晶聚芳醚酮，热致液晶聚酯会对聚合物的耐热性能造成一定的负面影响[

    68]. 故热致液晶聚芳醚酮在聚芳醚酮聚合物性能优化方面具有更好的应用前景.
    译

    可以由聚合物的后功能化出发进一步提高聚芳醚酮的综合性能，拓展聚芳醚酮纤维的应用领域. 例如，针对聚芳醚酮在离子交换膜领域的应用已经取得一定的进展. 但是目前的制备手段主要为溶液铸膜[

    98~100]，针对静电纺丝制备的聚芳醚酮纳米纤维在离子交换膜领域的讨论相应有限. 另一方面，目前的纺丝材料主要为磺化的结晶型聚芳醚酮[101,102]，针对结构丰富的无定型聚芳醚酮在离子交换膜领域的研究相应有限. 故后续可以由磺化的无定型聚芳醚酮出发，研究通过静电纺丝制备的纳米纤维膜在离子交换膜领域的应用.
    译

    综上所述，无定型以及结晶型聚芳醚酮在纤维制备以及基于纤维制备的结构优化方面的研究，已经取得一定的进展. 其结构与性能仍具有较大的优化空间，且相应的聚合物纤维在诸多领域都具有广阔的应用前景.

    译

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