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研究论文 | 更新时间:2023-05-22
    • 有机硅改性聚氨酯/纳米SiO2复合超疏水涂层的制备

    • Preparation of Silicone Modified Polyurethane/Nano-SiO2 Composite Superhydrophobic Coating

    • 秦凤鸣

      ,  

      李香玉

      ,  

      王锦艳

      ,  

      蹇锡高

      ,  
    • 高分子学报   2021年52卷第9期 页码:1165-1173
    • 作者机构:

      大连理工大学高分子材料系 大连 116024

    • 作者简介:

      E-mail: wangjinyan@dlut.edu.cn

    • DOI:10.11777/j.issn1000-3304.2021.21038    

      中图分类号:
    • 纸质出版日期:2021-09-20

      网络出版日期:2021-07-21

      收稿日期:2021-02-01

      修回日期:2021-02-18

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  • 秦凤鸣,李香玉,王锦艳等.有机硅改性聚氨酯/纳米SiO2复合超疏水涂层的制备[J].高分子学报,2021,52(09):1165-1173. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2021.21038.

    Qin Feng-ming,Li Xiang-yu,Wang Jin-yan,et al.Preparation of Silicone Modified Polyurethane/Nano-SiO2 Composite Superhydrophobic Coating[J].ACTA POLYMERICA SINICA,2021,52(09):1165-1173. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2021.21038.

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    摘要

    以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)、羟基封端的聚二甲基硅氧烷(HO-PDMS)、1,4-丁二醇(BDO)为原料,合成了有机硅改性的聚氨酯溶液,通过核磁共振、红外光谱技术对其结构进行表征,并研究了羟基硅油加入量对聚氨酯热稳定性、疏水性的影响. 以有机硅改性的聚氨酯溶液为基体、含氟硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅颗粒为填料,喷涂制备超疏水涂层,研究了填料添加量对复合涂层疏水性的影响. 结果表明:当硅油加入量为9 wt%,填料加入量为60 wt%时,复合涂层性能最优,水接触角为153.3°,滞后角为6.3°. 经过200 ℃加热1 h后,仍然具有大于150°的水接触角. 对复合涂层进行磨损实验与防冰测试,结果表明:该复合涂层在磨损过程中,在基底暴露之前,整个涂层基体都具有超疏水性;并且该涂层能有效降低结冰温度,延长结冰时间,具有良好的防冰性能.

    Abstract

    A silicone modified polyurethane (SiPU) was synthesized with 4,‍4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI), polytetrahydrofuran ether glycol (PTMEG), hydroxyl terminated polydimethylsiloxane (HO-PDMS), 1,4-butanediol (BDO) as raw materials and its structure was characterized by hydrogen nuclear magnetic resonance (1H-NMR) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The effect of HO-PDMS content on the thermal stability and hydrophobicity of polyurethane was investigated by thermogravimetric analysis (TGA) and water contact angle (WCA) test. The results showed that the SiPU coating had the best performances when the content of silicone was 9 wt%. Then the superhydrophobic coating was easily prepared by spraying SiPU as the matrix and fluorosilane modified SiO2 nano particles (FAS-SiO2 NPs) with different sizes (25 and 15 nm) as fillers. The effects of FAS-SiO2 NPs size and content on the hydrophobicity of the composite coating were also studied by WCA test. It was proven that the composite coating possessed the best performances when the mass ratio and content of FAS-SiO2 NPs were 4:‍1 and 60 wt%, respectively. The WCA and hysteresis angle were 153.3° and 6.3°, respectively. After heated at 200 °C for 1 h, the composite coating was still superhydrophobic. Moreover, the abrasion test showed that the composite coating was always superhydrophobic before the aluminum alloy substrate was exposed. The anti-icing test result showed that the composite coating decreased the freezing temperature effectively and delayed freezing time obviously, compared with uncoated surface and coating without fillers. Considering that the composite superhydrophobic coating can be prepared easily in large scale by spaying and has great anti-icing performance, it holds great potential in the fields of superhydrophobicity and anti-icing.

    图文摘要

    abstract

    We prepared a superhydrophobic coating with silicone modified polyurethane as the matrix and fluorosilane modified nano-SiO2 as fillers. The coating could be prepared easily by spraying and showed great superhydrophobic performance and anti-icing performance, which was expected to be used in fields of superhydrophobicity and anti-icing.

    关键词

    超疏水; 聚氨酯涂层; 防冰; 复合涂层

    Keywords

    Superhydrophobic; Polyurethane coating; Anti-icing; Composite coating

    结冰作为寒冷条件下的一种常见现象,给能源动力、电力通信、航空航天等领域带来了极大的危害和安全隐患. 例如位于高海拔地区的风力涡轮机在低温条件下容易发生叶片积冰现象,带来动力下降、机械故障等一系列问题[

    1]. 架设在寒冷地区的高压输电线路与塔架,在极端环境中容易因积冰而拉断、倒塌,造成设施受损甚至瘫痪[2]. 当飞机在寒冷条件下穿过云层时,结冰会影响飞机的气动性能,降低飞行的稳定性和可控制性,给飞行带来巨大的安全隐患[3,4]. 目前防冰领域常用的技术是通过加热、机械、防冻液等方法达到除冰/防冰的目的,这些方法虽然有效,但可能会带来能耗高、金属疲劳、效率低、废液污染地下水等缺点[5~7]. 随着仿生学的兴起,最早发现于“荷叶效应”的超疏水材料,为防冰提供了一种新思路[8,9].

    超疏水涂层指的是水接触角大于150°、滚动角或接触角滞后小于10°的涂层,该独特的表面性质有利于结冰前与消融冰过程中液滴从固体表面的脱离,从而防止冰层在固体表面的积聚[

    10,11]. 目前普遍认为,超疏水涂层的制备有2个关键问题:较低的表面能与微-纳粗糙结构[9,12].

    常用的低表面能物质主要分为2类:含氟化合物或有机硅化合物. 其中,含氟化合物中碳氟键(C―F)的键能高、难极化,具有更低的表面能(最低可达到6.7 mN/m),但其价格更昂贵,且Murase等研究认为水中H原子与含氟化合物中F原子的相互作用力约为水中O原子与―CH3间相互作用力的3倍,导致冰在含氟化合物表面具有更大的黏附性[

    13,14];有机硅化合物具有良好的耐高低温性能,价格较低,良好的弹性有助于降低冰黏附力,但其表面能略高于含氟化合物(如PDMS的表面能为21 mN/m),对疏水性改善有限,过多聚硅氧烷的加入也可能会引发严重相分离、涂层附着力差等问题[15~17]. 单一的低表面能物质的使用,很难达到性能与价格等因素之间的一个平衡. 此外,Murase课题组[18]研究发现,与单一氟或硅改性的涂层相比,二者共同改性的涂层,因氟与硅组分与水分子的相互作用力不同,扰乱了冰/涂层表面间类液层的有序排列,更有利于降低冰黏附强度. Li等[19]通过聚甲基氢硅氧烷和甲基丙烯酸十三氟辛基酯(13FMA)之间的硅氢化反应,进一步引入乙烯基三乙氧基硅烷,合成了可交联氟代聚硅氧烷,防冰测试结果表明接枝适量的13FMA时,过冷水滴在涂层表面更易于滚落,且具有更低的冰剪切强度,该结果进一步证明了氟和硅的协同作用对于增强防冰性能的重要性.

    只靠低表面能物质改性,光滑表面的水接触角,很难超过130°,微-纳粗糙结构的构建对于超疏水涂层的制备至关重要[

    20]. 目前超疏水涂层表面微-纳粗糙结构构建方法已有很多,例如静电纺丝法[21,22]、模板法[23]、光刻法[24]、沉积法[22,25,26]和相分离法[27]等,这些方法往往需要特定的仪器,造价高昂或是制造工艺繁琐,仅适用于小面积涂层的制备,不适用于工业上大批量生产. 与以上方法相比,粒子共混法结合喷涂工艺,更能够满足实际生产中快速、大量制备的需要[28,29].

    基于以上考虑,本研究中采用“氟硅共同改性”原理,以有机硅改性的聚氨酯树脂作为基体,以不同粒径的经含氟硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粒子作为填料,将二者共混后通过喷涂法一步构建微-纳粗糙表面,简单有效地制备聚氨酯/纳米SiO2复合超疏水涂层,并对超疏水涂层的耐热性能、耐磨性能和防冰性能进行了研究.

    1 实验部分

    1.1 主要原料

    4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),工业级,购于万华化学公司;聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG, Mn=1000)、十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS-17)、气相纳米二氧化硅(SiO2 NPs,粒径约为15和25 nm)、1,4-丁二醇(BDO),分析纯,购于阿拉丁试剂有限公司;羟基封端的聚二甲基硅氧烷(HO-PDMS,40 cst),分析纯,购于上海麦克林生化科技有限公司;N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸丁酯(BA),分析纯,购于天津市大茂化学试剂厂.

    DMF、BDO、BA使用前经活化的4Å分子筛干燥24 h,PTMEG、HO-PDMS经100 ℃真空干燥2 h.

    1.2 含聚二甲基硅氧烷链段的聚氨酯(SiPU)的合成

    在氮气氛围下,向配备了机械搅拌的三口烧瓶中加入计量好的PTMEG、HO-PDMS、MDI、DMF,搅拌均匀,55 ℃反应2 h,合成聚氨酯预聚物溶液. 向预聚物溶液中滴加计量的BDO作为扩链剂,50 ℃反应2 h,得到聚氨酯溶液,其固含量约为35%,体系中n(―NCO)/n(―OH)=1.25. 化学反应过程如图1所示. HO-PDMS在聚氨酯中加入质量分数分别为0、3%、5%、7%、9%、11%,相应的聚氨酯分别被命名为PU、SiPU-3、SiPU-5、SiPU-7、SiPU-9、SiPU-11.

    fig

    Fig. 1  Synthesis of SiPU.

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    1.3 纳米二氧化硅粒子的改性

    在配备了磁力搅拌的1 L三口烧瓶中依次加入4.56 g FAS-17、100 mL乙醇和水体积比为9:1的混合溶液,滴加乙酸调节溶液pH在3~4,室温水解1 h. 将15.1 g SiO2 NPs在500 mL乙醇和水体积比为9:1的混合溶液中超声分散30 min,加入上述三口烧瓶中,50 ℃搅拌6 h. 产物经旋转蒸发、真空干燥后,得到含氟硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅颗粒(FAS-SiO2),研磨装瓶备用.

    1.4 涂料及涂层的制备

    将一定质量的FAS-SiO2在BA中超声分散30 min,再加入计量好的SiPU,高速搅拌1 h,配制成固含量为10%的涂料. 选取砂纸打磨且经丙酮擦拭的铝合金片和马口铁片作为基底,在0.2 MPa压力下喷涂上述涂料,将喷涂后的金属基底置于100 ℃烘箱干燥12 h,制得100 μm的涂层备用.

    1.5 仪器与表征

    1.5.1 红外光谱(FTIR)

    采用美国Thermo Nicolet公司的Nexus 470型的傅里叶变换红外光谱仪进行测试,测试方法根据样品状态选择薄膜法或KBr压片法,测定范围400~4000 cm-1.

    1.5.2 核磁共振波谱(NMR)

    采用瑞士Bruker公司的AVANCE Ⅲ 500型核磁共振波谱仪进行测试,溶剂选用CDCl3.

    1.5.3 水接触角(WCA)和滞后角(HA)测试

    采用上海中晨数字技术设备有限公司的JC2000D2W型接触角测量仪进行测试,WCA测量采用座滴法,液滴大小为5 μL,HA测量采用加液减液法. 上述测试均在室温下进行,在涂层不同位置取5个点测试,取平均值.

    1.5.4 热失重分析(TGA)

    采用瑞士Mettler Toledo公司的TGA/SDTA851型热失重分析仪进行测试,测试条件为:N2氛围下,流速为50 mL/min,测试温度范围为40~800 ℃,升温速率为10 ℃/min.

    1.5.5 扫描电子显微镜(SEM)

    采用日本日立公司的SU8220型扫描电子显微镜,加速电压5.0 kV,样品预先经过喷金处理.

    1.5.6 示差扫描量热法(DSC)

    采用瑞士Mettler Toledo公司的822型示差扫描量热仪进行测试,测试条件为:N2氛围下,流速为100 mL/min,测试温度范围为20~-60 ℃,升温速率为-5 ℃/min,液滴采用去离子水,体积为5 μL.

    1.6 附着力测试

    参照GB/T 9286-1998,采用百格刀进行划格实验,评定涂层附着力.

    1.7 涂层耐磨性测试

    将有涂层的金属基板放置于1000目的砂纸上,有涂层的一面与砂纸接触,基板上加50 g标准砝码作为载荷,用手指以1~2 cm/s的速度匀速拉动金属基底,每移动10 cm记作1个循环,每5个循环测1次涂层的水接触角.

    1.8 涂层结冰时间测定

    采用低温槽搭建的冷台进行测试,低温槽温度设置为-20 ℃,空气湿度为60%,将喷涂有涂层的基底放置于冷台上,在涂层上方滴加1滴10 μL的水滴,记录液滴结冰时间.

    1.9 漆膜柔韧性测试

    参照GB/T 1731-93,采用柔韧性测定器进行漆膜柔韧性测定实验.

    1.10 漆膜抗冲击性能

    参照GB/T 1732-93,采用冲击试验器进行漆膜耐冲击测试实验.

    2 结果与讨论

    2.1 有机硅改性聚氨酯的合成与结构表征

    利用红外光谱仪对得到的聚氨酯膜进行结构表征,得到的谱图如图2所示.

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    Fig. 2  FTIR spectra of PU and SiPU.

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    由红外谱图可以看出,3303 cm-1处为氨基甲酸酯基团上N―H的伸缩振动峰,1709~1733 cm-1处为C=O的特征吸收峰,2937、2851 cm-1处为PTMEG上―CH2―的伸缩振动峰,1112 cm-1为C―O―C的特征吸收峰,1600 cm-1为MDI苯环上共轭双键的红外吸收峰,817 cm-1为OH-PDMS中Si―CH3的特征吸收峰.

    进一步通过1H-NMR技术对聚氨酯进行结构表征,得到的谱图如图3所示. 图3中化学位移在δ=7.07~7.26之间是MDI苯环上的质子特征峰,3.23~4.15和1.25~1.89之间是PTMEG和BDO上―CH2―的质子特征峰,δ=0.06~0.17 ppm之间是HO-PDMS上―CH3上的质子特征峰.结合FTIR谱图和1H-NMR谱图,可以证明,合成了目标结构的聚氨酯.

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    Fig. 3  1H-NMR spectrum of SiPU.

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    2.2 纳米二氧化硅粒子的改性与结构表征

    无机纳米二氧化硅粒子因粒径小,比表面大,表面含有丰富的羟基,因此呈亲水性,易团聚,在基体中不易分散. 采用水解缩聚法利用含氟硅烷偶联剂对纳米二氧化硅粒子进行表面改性,可以在赋予其疏水性的同时,改善团聚现象,有利于填料均匀分散. 通过FTIR对改性前后的粒子进行结构表征,红外谱图如图4所示.

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    Fig. 4  FTIR spectra of SiO2 and FAS-SiO2.

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    图4可以看出,3421 cm-1处为―OH的伸缩振动峰,2971 cm-1处为―CH2―伸缩振动吸收峰,1091、802、471 cm-1为Si―O―Si、Si―O―C的反对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰以及弯曲振动吸收峰,1383 cm-1为Si―CH2―振动吸收峰,845 cm-1为―CF2―的变形振动吸收峰. FTIR谱图证明SiO2粒子改性成功.

    2.3 涂料基体的配方确定

    对加入不同含量HO-PDMS的聚氨酯进行疏水性、热失重性以及附着力等的测量,从而确定最佳涂料基体的最佳配方. 随着羟基硅油加入量的变化,聚氨酯疏水性的变化如图5所示,热稳定性的变化如图6图7所示,改性后聚氨酯涂层的接触角、热失重数据整理见表1.

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    Fig. 5  Water contact angle of SiPU coating.

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    Fig. 6  TGA curves of SiPU coating.

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    Fig. 7  DTG curves of SiPU coating.

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    Table 1  TGA and WCA data of SiPU coating with different contents of HO-PDMS.
    SampleWCA (°)Td5% (℃)Td10% (℃)Tdmax (℃)
    PU 80.9 303 321 403
    SiPU-3 94.3 308 324 407
    SiPU-5 95.8 310 327 414
    SiPU-7 96.2 307 326 411
    SiPU-9 97.6 310 327 413
    SiPU-11 94.2 314 331 416
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    图5~图7表1数据分析可知:随着羟基硅油加入量的增加,聚氨酯涂层的水接触角逐渐增大,由最初的80.9°增大到97.6°,后趋于稳定,涂层表面浸润性由亲水转变为疏水. 同时涂层的热稳定性逐渐提升,各阶段的热分解温度以及最大热失重速率总体均增大. 说明低表面能的有机硅化合物的引入,有利于降低聚氨酯涂层的表面能,从而提高涂层疏水性. 后期接触角趋于稳定,是由于硅元素在涂层表面的富集已经接近饱和. 与C―O―C相比,Si―O―Si键能更大,有利于提高聚氨酯的热稳定性. 综合考虑疏水性与热稳定性,选择SiPU-9作为复合涂层的基体树脂,此时涂层附着力为0级.

    2.4 复合涂料配方的确定

    本实验中,采用2种不同粒径(粒径约为15和25 nm)的经含氟硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅粒子(FAS-SiO2 NPs)作为填料. 将SiPU-9树脂作为涂料基体,以树脂的质量作为基准,确定填料粒子加入量为30 wt%,改变不同粒径纳米粒子的比例,探究不同粒径填料的配比对涂层疏水性的影响,结果如图8所示.

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    Fig. 8  WCA of SiPU-9/FAS-SiO2 NPs composite coating with fillers of different ratios.

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    图8可以看出,填料配比的改变造成涂层表面接触角的变化,原因是不同粒径的填料的配比会影响涂料表面的粗糙度,从而影响涂层表面的疏水性. 当25 nm与15 nm的纳米粒子质量比为4:1时,涂层表面的粗糙度有利于涂层获得最佳疏水性,此时涂层表面水接触角为126.9°. 因此,选择25 nm与15 nm填料的质量比为4:1,作为后续实验的条件.

    以SiPU-9树脂作为涂料基体,以树脂的质量作为基准,质量比为4:1的2种粒子作为填料,将二者共混喷涂制备复合涂层. 改变纳米粒子加入量,探究填料加入量对于复合涂层疏水性的影响,从而确定涂料配方. 疏水性随填料加入量变化如图9所示.

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    Fig. 9  WCA of SiPU-9/FAS-SiO2 NPs composite coating.

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    图9可以看出,改性填料的加入,对涂层的疏水性起到了极大的改善作用. 随着填料加入量的增加,涂层接触角逐渐增大,当填料加入量达到60 wt%时,涂层接触角达到150°以上,之后继续添加填料,接触角趋于稳定.

    利用扫描电镜技术对填料加入量分别为0 wt%、40 wt%、60 wt%的涂层表面进行形貌测定,测定结果见图10.

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    Fig. 10  SEM images for spray-coated SiPU-9 with (a) 0 wt%, (b, c) 40 wt%, and (d, e) 60 wt% FAS-SiO2 NPs.

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    由SEM图像可以看出,未加填料的聚氨酯涂层表面比较光滑,如图10(a)所示,此时的疏水性仅仅由涂层的低表面能赋予,水接触角仅为97.6°;随着填料的加入,涂层表面粗糙度逐渐增加. 当填料加入量不足(比如40 wt%)时,如图10(b)和‍10(c)所示,填料粒子被包裹在树脂基体中,未能充分暴露,此时涂层表面仅存微米级粗糙结构,水接触角为135.2°,未达到超疏水状态;继续增加填料加入量,当填料加入量达到60 wt%时,如图10(d)所示,涂层表面出现了由纳米粒子团聚而形成的微米级的粗糙结构,对微米级凸起结构进行放大观察,可见上面存在纳米级的粗糙结构,如图10(e)所示,即涂层表面形成了微-纳米粗糙结构,此时涂层水接触角达到153.3°. 考虑到过多填料的加入会降低涂层的机械强度与附着力,在满足超疏水性的前提下,填料的加入量应尽可能少,因此,选择60 wt%作为填料加入量.

    此时该复合涂层的水接触角为(153.3±1.5)°,接触角滞后为(6.3±1.0)°,达到超疏水状态,附着力为2级,漆膜柔韧性测试等级<2 mm.

    2.5 复合涂层的磨损性能的测定

    对复合涂层进行磨损实验,实验过程示意图和实验结果如图11图12所示.

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    Fig. 11  Schematic diagram of abrasion test.

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    Fig. 12  Abrasion test of SiPU-9 with 60 wt% FAS-SiO2 NPs.

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    由实验结果可以看出,随着磨损次数的增加,涂层水接触角先不变,后逐渐下降. 这是由于涂层磨损过程中,表层的微纳粗糙结构被破坏,但是底部新的涂层暴露,使得新的微纳粗糙结构暴露出来,从而使疏水性不变;随着磨损的继续进行,涂层的底部基底逐渐暴露出来,疏水性下降.

    2.6 复合涂层的防冰性能的测定

    利用DSC和搭建的冷台对复合涂层进行防冰性能的测定,用裸露的铝坩埚(或裸露的铝合金片)作为对照组,图13图14分别为得到的结冰放热曲线图和结冰时间结果图像.

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    Fig. 13  Freezing curves of the reference water droplet on the sample surfaces.

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    Fig. 14  Freezing time of the reference water droplet on the sample surfaces.

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    图13可以看出,与对照组相比,复合涂层能有效降低结冰过程的放热温度,参考水滴的结冰放热最大速率温度从无涂层时的-14.8 ℃和仅有SiPU-9涂层时的-17.1 ℃下降到-18.4 ℃;此外,图14的冷台上结冰时间测定结果表明,与无涂层的基底和未添加填料的涂层相比,添加了填料的超疏水涂层能有效延长结冰时间. 这是因为超疏水表面极大的接触角与独特的向上凸起的微纳粗糙结构共同作用,减小了水滴与涂层之间的接触面积,同时降低了传热速率,从而延长了液滴的结冰时间.

    2.7 复合涂层的耐热性能的测定

    对复合涂层进行耐热性能的测定,将其在不同的温度下,放置1 h,通过测定水接触角的变化来观测润湿性的变化,得到的结果如图15所示. 由图15可以看出,经过200 ℃加热1 h处理后,该复合涂层接触角仍然在150 ℃以上,具有良好的超疏水性能.

    fig

    Fig. 15  WCA of SiPU-9/FAS-SiO2 NPs composite coating after heated at different temperatures.

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    3 结论

    本文利用羟基与异氰酸酯之间生成氨基甲酸酯键的反应,成功制备了含有PDMS链段的聚氨酯. 当加入HO-PDMS的量为9 wt%时,所得聚氨酯溶液经固化成膜后具有良好的疏水性和热稳定性,水接触角为97.6°,Td5%为310 ℃. 进一步将有机硅改性的SiPU与含氟硅烷偶联剂改性后的SiO2 NPs共混,调整纳米粒子加入量,利用喷涂工艺制备了超疏水的SiPU/FAS-SiO2 NPs复合涂层. 结果表明,当填料加入量为60 wt%时,该复合涂层具有153.3°的水接触角、6.3°的滞后角,附着力为2级. 经200 ℃加热1 h后,该涂层仍然具有良好的疏水性. 磨损实验过程中,在基底暴露之前,该涂层均具有超疏水性. 同时该复合涂层兼具优异的防冰性能,能有效降低结冰温度,延长结冰时间. 该涂层的制备过程简单快速,无需昂贵的仪器与繁琐的工艺,有利于工业上大规模制备,有望应用于能源动力、电力通讯、航空航天等领域,满足其防冰需要.

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