最新刊期
      2015 年 第 卷 5 期

        研究论文

      • 朱顺生,王兵兵,田星,李凯,姚久勇,潘若才,夏延致
        2015(5): 493-499. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14275
        摘要： 通过湿法纺丝技术,将纺丝液挤出到凝固浴中,制备出海藻纤维丝束.然后利用不同的溶剂对海藻纤维丝束进行浸泡处理30 min,60 ℃条件下干燥3 h后,通过光学显微镜观察海藻纤维丝束在不同溶剂中的变化,通过扫描电子显微镜分析了海藻纤维表面的形貌变化及干燥后的海藻纤维丝束的分散状态,通过傅里叶红外图谱分析了海藻纤维和海藻酸钠粉末中氢键的缔合现象.在实验观察、红外谱图分析和吸湿理论的基础上,结合对不同溶剂之间的区别与联系的分析,探讨了海藻纤维丝束在干燥过程中产生并丝现象的界面理论模型,并应用这一界面理论模型对实验现象进行了合理的解释.最后,通过加热破坏氢键实验、封闭羟基实验和冷冻干燥实验,验证了这一界面理论模型的正确性的同时,也可以用来解决纤维丝束的并丝现象,扩展其应用范围.  
        关键词：海藻纤维;氢键作用;并丝现象;分散性   
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        发布时间：2021-03-19
      • 覃家祥,张敏,李成涛,苗妮娜,张祎,邱建辉
        2015(5): 500-507. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14329
        摘要： 采用固定化洋葱假单胞菌脂肪酶(Pseudomonas cepacia lipase,PC脂肪酶)为催化剂,在有机溶剂体系中研究了环己烷二甲醇和环己烷二甲酸对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的改性共聚物,即聚(丁二酸丁二醇-co-丁二酸环己烷二甲醇酯)(PBS-co-CHDMS)和聚(丁二酸丁二醇-co-环己烷二甲酸丁二醇酯) (PBS-co-BCHDA)的降解规律及其差异性.通过共聚物降解率随时间的变化、降解产物的MALDI-TOF-MS分析研究了共聚物降解规律,并以分子模拟分别研究了降解差异性和PC脂肪酶与底物的结合机制.研究结果表明,PC脂肪酶均可催化PBS基共聚物降解;在降解60 h后,相比较于PBS-co-BCHDA, PBS-co-CHDMS降解率均更大;其中PBS-co-10%CHDMS降解率最大,为85%.共聚物降解不仅生成了线型小分子,还产生了部分环状低聚物;此外,PBS-co-CHDMS降解产生的低聚物种类比PBS-co-BCHDA的要多.分子对接模拟结果表明,在氯仿中,PC脂肪酶与底物结合自由能的大小顺序为CMSCMBSCMBCABBSB,即含有丁二酸环己烷二甲醇酯(CHDMS)单元的底物与PC脂肪酶活性位点的对接更为稳定.  
        关键词：酶催化降解;共聚物;洋葱假单胞菌脂肪酶;降解产物;分子对接   
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      • 李勇,易建军,陈继明,潘广勤,齐永新,张耀亨,柏海见
        2015(5): 508-514. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14335
        摘要： 在环己烷溶剂中,以自制的叔丁基二甲基硅氧基丙基锂为引发剂,丁二烯为单体,四氢呋喃为结构调节剂,采用活性负离子聚合法合成了线形端羟基聚丁二烯(L-HTPB).在此基础上,以甲基三氯硅烷为偶联剂合成了星形端羟基聚丁二烯(S-HTPB).采用GPC和1H-NMR对L-HTPB和S-HTPB结构进行了表征,结果表明,采用负离子聚合法合成的2种聚合物具有相同的微观结构,且线形端羟基聚丁二烯的平均官能度大于1.9,星形端羟基聚丁二烯的平均支化度和平均官能度大于2.8,与理论设计值基本相符.另外,实验中通过调节溶剂中环己烷和四氢呋喃的比例来控制聚合物主链的微观结构.实验结果证实,随复配溶剂中环己烷用量的增加,聚合物1,4-结构相对含量逐渐增大,特别是顺式1,4-结构相对含量增大的趋势比较明显;当聚合溶剂采用单一的环己烷时,聚合物主链1,4-结构相对含量大于90%,顺式1,4-结构相对含量高达70%以上,聚合物主链中1,2-结构相对含量约为5.70%;相反,当聚合溶剂采用单一的四氢呋喃时,聚合物主链1,2-结构相对含量大于90%,而顺式1,4-结构相对含量趋于0,样品的外观表现为塑料.  
        关键词：负离子聚合;线形端羟基聚丁二烯;星形端羟基聚丁二烯;合成与表征;微观结构   
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        发布时间：2021-03-19
      • 许恩惠,郑强,王彩红,张敏,鲁圣军,于杰
        2015(5): 515-523. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14345
        摘要： 采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对锂皂石进行有机改性,制备有机改性锂皂石(Hectorite),并通过熔融共混的方法制备了高性能、低吸水率的尼龙6(PA6)/有机化锂皂石纳米复合材料.采用X射线衍射(XRD)、能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)对改性前后的锂皂石进行了分析,结果表明有机改性后的锂皂石结构变疏松,层间距变大,其层间距由改性前的1.33 nm增加到1.76 nm,元素分析和热重分析计算锂皂石有机物的接枝量分别为0.78和0.73 mequiv/g,接枝效率分别为71.04%和66.62%,两种分析结果基本一致.采用示差扫描量热法(DSC)、透射电子显微镜(TEM)、力学性能测试研究了有机化锂皂石的用量对复合材料结晶性能、锂皂石在基体中分散性及力学性能的影响,结果表明锂皂石在PA6中没有起到成核剂的作用,复合材料的结晶度随有机锂皂石用量的增大而逐渐减小,且当锂皂石的含量为5 phr时,锂皂石主要以剥离形式分散在基体中,此时复合材料的拉伸强度和弯曲强度均达最大值,分别为81.6 MPa和122.1 MPa,较纯PA6分别增加了25.54%和23.50%,此外,锂皂石明显降低了PA6的吸水率.  
        关键词：有机化锂皂石;聚酰胺6;力学性能;吸水率;分散性   
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        发布时间：2021-03-19
      • 肖艳,陈洋,严金良,郎美东
        2015(5): 524-534. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14354
        摘要： 以聚乙二醇单甲醚作大分子引发剂,异辛酸亚锡作催化剂,将不同比例的-己内酯(CL)与4-甲基--己内酯(MCL)单体开环共聚,并通过控制CL和MCL的投料比以及投料方式,得到了疏水链段上CL和MCL不同比例和分布的4组聚合物.核磁和凝胶渗透色谱法表征了聚合物的结构,示差扫描量热法,广角X射线衍射和红外光谱表征了聚合物的结晶性.采用透析的方法,制备了4种聚合物的纳米胶束,以及载药(阿霉素DOX)胶束,并研究了胶束的自组装行为以及对阿霉素的包裹和释放情况.结果表明MCL单体的引入降低了聚合物的结晶性,提高了对DOX的载药量,加快了DOX的释放.通过激光共聚焦显微镜和流式细胞仪研究了 HepG2 肝癌细胞对不同内核结构载药胶束的内吞情况,并用 MTT 法考察了胶束对细胞的毒害作用,细胞实验发现,HepG2细胞对载DOX胶束的内吞以及载DOX胶束对细胞的杀伤能力和胶束内核的结构相关.  
        关键词：聚己内酯;纳米胶束;自组装;药物控释   
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        发布时间：2021-03-19
      • 孙芬芬,林辉,涂克华,王红军,王利群
        2015(5): 535-541. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14352
        摘要： 通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了两亲性嵌段共聚物聚乙二醇-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯PEG-b-P(GMA)45,利用1-(3-氨基丙基)咪唑(API)与GMA上的环氧基发生开环反应,合成了聚乙二醇-聚(咪唑丙基-1-胺-甲基丙烯酸羟丙酯)PEG-P(GMA-API)45. 研究表明,该聚合物可以直接在水中自组装形成均匀的球形纳米胶束,粒径约为40 nm. 由于咪唑基的pH响应性,胶束表面在pH从4增大到9的范围内均带正电荷,pH 7.4时共聚物可以与血红蛋白产生较强的静电作用和氢键作用,达到包载血红蛋白的目的. 同时还研究了聚合物对不同比例血红蛋白的包封率,当聚合物与血红蛋白的质量比为1:1时包封率最高,为32.4 wt%. UV-Vis显示包封后的血红蛋白在不同气体结合状态的特征吸收峰与自由血红蛋白差别不大,表明载血红蛋白纳米胶束具有良好的气体运输能力,PEG-P(GMA-API)45纳米胶束将有可能用于新型的人工氧载体.  
        关键词：ATRP;纳米胶束;咪唑;血红蛋白;人工氧载体   
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        发布时间：2021-03-19
      • 黄登甲,宋义虎,郑强
        2015(5): 542-549. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14365
        摘要： 以尼龙短纤维(NSF)增强天然橡胶(NR)混炼胶为研究体系,以马来酸酐接枝天然橡胶(MNR)为增容剂,考察增容剂、NSF含量对NR/NSF母胶动态流变行为的影响;将NR/NSF母胶加入30份白炭黑(SiO2)填充NR混炼胶中,对比研究NR/NSF、NR/NSF/SiO2混炼胶的线性与非线性流变行为及动态力学行为,采用修正的两相模型分析粒子相的增强作用,探讨硫化胶储能模量E'和损耗因子tan的变化.结果表明,MNR影响NSF在基体中的分散性和NSF/NR混炼胶的动态流变行为;高填充SiO2和少量NSF之间存在协同增强作用,使NR/NSF/SiO2混炼胶的补强因子和应变放大因子均高于NR/NSF混炼胶,显著增加粒子相的黏性与弹性贡献,限制 粒子相的松弛;硫化胶的E'和tan峰值随NSF体积分数增加分别升高和降低.  
        关键词：天然胶;增强;流变行为;两相模型   
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        发布时间：2021-03-19
      • 杨宏军,钱小磊,黄文艳,薛小强,蒋必彪
        2015(5): 550-555. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14364
        摘要： 室温下以膦腈碱(t-BuP4)为催化剂,催化甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行负离子共聚反应.用核磁(1H-NMR、13C-NMR)、红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、示差扫描量热仪(DSC)和热失重分析仪(TGA)等对聚合物结构和性能进行表征.结果发现,t-BuP4能在室温下成功催化AMA与MMA的共聚反应,一步法合成结构可控的含悬垂双键共聚物.共聚反应中单体AMA和MMA的转化率均高于90%,且无交联或凝胶生成.通过NMR和FTIR对聚合物进行结构分析表明,AMA单体仅甲基丙烯酸酯双键参与聚合反应,烯丙基双键不参与聚合反应、无交联反应、环化反应等.聚合物中烯丙基结构单元的含量可通过体系中AMA/MMA的投料比调节.GPC结果表明所得共聚物分子量可控且分子量分布较窄.TGA和DSC结果表明,共聚物的热分解温度升高,玻璃化温度降低.  
        关键词：悬垂双键;甲基丙烯酸烯丙酯;甲基丙烯酸甲酯   
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        发布时间：2021-03-19
      • 郭立颖,张彬,王志明,马秀云,黄鹏程
        2015(5): 556-563. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14369
        摘要： 合成了氯代1-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑离子液体[HeMIM]Cl、溴代1-乙胺基-3-甲基咪唑离子液体[AeMIM]Br和氯代1-羧乙基-3-甲基咪唑离子液体[CeMIM]Cl 3种功能化咪唑离子液体,并分别进行了红外与氢核磁结构表征.然后用3种离子液体液化木粉,液化3 h后向体系直接加入苯酚、甲醛和氢氧化钠,制备酚醛复合材料,并采用FTIR、XRD、DSC和SEM对酚醛复合材料进行结构、性能与形貌测试,研究离子液体种类对木粉液化率及酚醛树脂性能的影响.结果表明,离子液体及其液化木粉产物制备的酚醛复合材料性能得到明显改善.[CeMIM]Cl液化效果最好,90 ℃液化率高达24.6%,当[CeMIM]Cl与木粉质量比为10:1时,制备的酚醛复合材料的游离醛释放量由原来的3.64%降低到0.92%.离子液体[AeMIM]Br能将酚醛复合材料的冲击强度由原来的0.93 kJ/m2提高到6.96 kJ/m2,而[AeMIM]Br及其液化的木粉产物制备的酚醛复合材料拉伸强度从原来的3.28 MPa提高到9.70 MPa.  
        关键词：功能化离子液体;液化;木粉;酚醛复合材料;游离醛含量;拉伸强度;冲击强度   
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        发布时间：2021-03-19
      • 贾迪,杨京法,程贺,韩志超
        2015(5): 564-570. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14371
        摘要： 通过对商业化激光光散射谱仪改造升级,以4种不同波长的激光785、632.8、532和457 nm作为独立光源,可以根据不同的荧光体系选择不同的入射激光,有效避免荧光、磷光对散射光信号的干扰,从而使激光光散射谱仪能用于荧光/磷光等吸光材料溶液结构的测定.非荧光和荧光聚苯乙烯小球标准样品的测定都验证了改造后仪器测量结果的准确性和精确性.实验结果表明,当荧光体系对入射光有吸收时,动态光散射的相关函数与静态光散射得到的均方回转半径都不能反映荧光样品的真实溶液结构,此时的结果只能作为定性参考,只有选择样品无吸收的入射光波长,符合(准)弹性散射时,所测结果才能反映样品的真实结构.单分子荧光谱仪的对照实验证实了改造光散射谱仪的正确性与必要性.  
        关键词：激光光散射;荧光/磷光;荧光关联光谱;准弹性散射   
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        发布时间：2021-03-19
      • 乔宗文,高保娇,陈涛
        2015(5): 571-580. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14366
        摘要： 在制备氯甲基化聚砜(CMPSF)的基础上, 以对羟基苯磺酸钠(HBSS)和羟基苯二磺酸钠(HBDSS)为亲核试剂, 通过亲核取代反应, 在聚砜(PSF)主链上分别键联了以苯磺酸根(BSS)和苯二磺酸根(BDSS)基团为末端基的侧链, 制得了亲水磺酸根基团与疏水主链微相分离结构的2种侧链型磺化聚砜PSF-BSS和PSF-BDSS, 并优化了制备条件. 在对磺化聚砜产物进行充分表征(FTIR和1H-NMR谱)的基础上, 采用流延成膜法制备了质子交换膜, 测定了质子交换膜的基本性能, 重点考察了质子交换膜芳香性主链和亲疏水微区相分离这2种结构因素对交换膜性能的影响. 实验结果表明, 在极性较强的溶剂中, CMPSF与羟基苯磺酸钠可顺利地发生亲核取代反应, 于100 ℃经40 h反应可制得磺酸根键合量分别为2.07 mmol/g 和2.11 mmol/g 的磺化聚砜PSF-BSS和PSF-BDSS. 所制备的质子交换薄膜具有较高的质子传导率(PSF-BDSS交换膜室温为4.710-2 S/cm, 80 ℃为8.110-2 S/cm), 优良的尺寸稳定性(室温溶胀率为8.6%, 80 ℃溶胀率为30%), 且具有良好的热稳定性与抗氧化稳定性.  
        关键词：聚砜;质子交换膜;微相分离;质子传导率;尺寸稳定性;热稳定性   
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        发布时间：2021-03-19
      • 蔡志江,杨海贞,徐熠,王闯开
        2015(5): 581-588. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14347
        摘要： 以无水氯化铁为氧化剂,采用化学氧化还原法合成了聚吲哚,利用静电纺丝技术制备了聚吲哚导电纳米纤维材料,研究了聚吲哚纳米纤维对重金属Cd2+的吸附行为.FTIR和NMR测试结果表明,化学氧化还原过程中吲哚的聚合是发生在吲哚单体的C2、C3位置.SEM和TEM观察表明,聚吲哚纳米纤维表面较光滑,呈圆柱状、没有珠节;纤维无规分布,平均直径约为145 nm;聚吲哚纳米纤维的比表面积非常高,达73.45 m2/g,其对重金属Cd2+具有良好的吸附能力,在pH=6时其对Cd2+平衡吸附量最大,约为140.36 mg/g,平衡吸附时间约为50 min.热力学分析表明聚吲哚纳米纤维对Cd2+的吸附行为用Freundlich 模型描述更合理,动力学分析表明聚吲哚纳米纤维对Cd2+的吸附比较符合准二级动力学模型.再生10次后,其吸附量为100.67 mg/g,是最大值的71%,是一种潜在的重金属Cd2+高效吸附材料.  
        关键词：聚吲哚;纳米纤维;镉离子;吸附   
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        发布时间：2021-03-19
      • 邓永红,黎卓熹,邱学青,赵大成
        2015(5): 589-595. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14363
        摘要： 3,4-乙撑二氧噻吩(EDOT)以木质素磺酸(LS)作载体,通过化学氧化法聚合形成了聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸(PEDOT/LS)导电复合物.该导电复合物的结构与性能分别采用紫外可见分光光度计、红外光谱仪、zeta电位及粒度分析仪、原子力显微镜、X-射线光电子能谱仪、X-射线衍射仪、四探针测试仪、电泳仪,以及表面电阻仪来表征.结果表明,EDOT能在LS水溶液中氧化聚合,得到水分散性PEDOT/LS导电颗粒.该颗粒是一种聚电解质复合物,等量电荷配比的PEDOT/LS位于内核而富余的亲水性LS包在外层.LS与PEDOT两者之间存在较强的作用力,无法通过电泳分开.X-射线衍射仪结果表明该复合物是无定型的.当LS与EDOT单体质量比从0.7:1升高至3.0:1时,复合物的粒径从673 nm降低至348 nm,涂膜表面变得均匀,同时表面电阻从1.9 k/sq上升至87.2 k/sq.用PEDOT/LS配置得到的抗静电剂,可以使玻璃片表面电阻从1012 /sq减小至107 /sq.  
        关键词：导电复合物;聚(3,4-乙撑二氧噻吩);木质素磺酸   
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        发布时间：2021-03-19
      • 吴小华,康秋红,钱方明,蒋莉莉,方克鸣
        2015(5): 596-601. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14401
        摘要： 采用化学氧化法制备聚吡咯/纳米SiO2(PPy/nSiO2)复合材料,通过扫描电子显微镜和红外光谱对其进行表征,并将其应用到对苯二酚的氧化反应中.结果表明,PPy/nSiO2复合材料中,PPy较均匀地负载在纳米SiO2表面.在弱酸性介质中,PPy/nSiO2对对苯二酚具有很好的氧化性能.反应2 h内,对苯二酚的氧化过程符合表观一级反应动力学.结合紫外-可见光谱法分析表明,聚吡咯通过与对苯二酚之间的氢键相互作用形成聚吡咯活性中间体,将对苯二酚氧化为对苯醌,聚吡咯具有氧化剂和催化剂的双重功能.  
        关键词：聚吡咯;二氧化硅;对苯二酚;氧化;紫外-可见光谱法   
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      • 张凯,黄金,何文涛,秦舒浩,于杰
        2015(5): 602-609. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14383
        摘要： 以2,4-二叔丁基苯酚为原料分别合成2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠(NA-1)和2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酸钠(NA-2),并将其应用于等规聚丙烯(iPP),研究该类芳基杂环磷酸盐成核剂邻位取代基对其成核有效性的影响.通过红外吸收光谱(FTIR)、核磁共振谱(NMR)、X-Ray多晶粉末衍射(XRD)、扫描电镜分析(SEM)和热分析对其化学结构、凝聚态结构、颗粒形貌和物性特征进行了表征,确定了NA-1和NA-2的分子结构和凝聚态颗粒的结构、形貌和物性特征.利用偏光显微观察(POM)、扫描电镜(SEM)断口分析、示差式扫描量热分析(DSC)和雾度测试分析对其与iPP的复合材料的晶粒结构、结晶行为及宏观光学性能进行测试表征.结果表明,添加量0.2%时, 邻位叔丁基(NA-1)的存在可使复合材料球晶尺度更加细密,结晶温度比无邻位叔丁基(NA-2)增加5.1 K,等温结晶速率提高至0.56 w/g是NA-2的7倍,半结晶时间由NA-2的11.55 min下降至2.36 min,邻位叔丁基存在对材料透光率和雾度值的影响分别达到4.3%,7.4%.SEM断口分析表明二者在iPP基体中分散均匀,平均粒径相近分别为0.79 m和0.82 m,粒径分布曲线相近,二者分散分布的差异性不显著.  
        关键词：成核剂;芳基杂环磷酸盐;等规聚丙烯;成核有效性;结晶行为   
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        发布时间：2021-03-19
      • 金青君,李勃天,王吉帅,沈洁,胡杨,阚成友
        2015(5): 610-616. DOI: 10.11777/j.issn1000-3304.2015.14417
        摘要： 首先以1-甲氨基-4-溴-蒽醌和2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇为原料,通过取代反应合成了蒽醌型蓝色扩链剂1-(1,1-二(羟甲基))乙氨基-4-甲氨基蒽醌(HMEMAQ),并将其与N,N-二(2-羟乙基)丙烯酰胺作为扩链剂合成出聚氨酯预聚体,然后经与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的接枝乳液共聚合制备出了性能稳定的共聚型蓝色聚氨酯-丙烯酸酯共聚物(PUA)乳液.然后用1H-NMR、FTIR、UV-Vis吸收光谱、粒度和电位分析、氙灯老化等方法对HMEMAQ的化学结构、PUA乳液及乳胶膜的性能进行了表征.研究发现,在N2气氛下,用偶氮类AIBN作为引发剂可以有效避免PUA乳液合成过程中生色基团的氧化变色现象.当AIBN用量达到不饱和单体的2 wt% 时,接枝反应的单体转化率可达到99.9%.HMEMAQ用量对乳液的胶体性质和单体转化率没有明显影响.PUA聚合物和HMEMAQ的UV-Vis吸收光谱保持一致,最大吸收波长均为640.8 nm.与具有相同生色基团的共混型蓝色PUA乳胶膜相比,共聚型PUA乳胶膜的耐光色牢度和耐溶剂色牢度有明显的提高.  
        关键词：蒽醌型扩链剂;聚氨酯;乳液共聚合;丙烯酸酯;耐光色牢度   
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