最新刊期
      2012 年 第 卷 2 期

        研究论文

      • 霍二福,黄艳,卢志云,蒋青
        2012(2): 97-102. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11077
        摘要： 通过Yamamoto偶联反应,合成了主链含有1,2-取代方酸和1,3-取代方酸结构单元的新型共轭聚合物光伏材料PTST.其结构经过红外光谱和核磁共振表征得以确证.热分析、紫外-可见吸收光谱和电化学性质研究表明,所得新型共轭聚合物PTST具有良好的热稳定性; 在270~700 nm光谱范围内有宽而强的吸收, 基本覆盖了整个可见光区域; 取代方酸结构单元的引入可使聚合物的最低未占有轨道(LUMO)和能隙(Eg)降低. 当PTST仅为60%掺混时, 即可使聚(3-己基噻吩)的荧光完全淬灭, 说明P3HT与PTST之间存在明显的光电子转移.  
        关键词：Yamamoto偶联反应;聚方酸;新型共轭聚合物;聚合物太阳电池材料;受体材料   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王娟,赵彤
        2012(2): 103-110. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11081
        摘要： 酚醛树脂分子量及分布的表征方法有很多,如蒸气压渗透法(VPO)、气相色谱、高压液相色谱和凝胶渗透色谱等,但由于酚醛树脂存在众多异构体,这些方法均有一定限制性.场解吸质谱(FD-MS)方法的特点是只给出样品固有组分的分子峰,不产生碎片离子峰,用于酚醛树脂的表征,可以直接得出树脂所有固有组分的分子离子峰值,及树脂不同缩合度组分的相对含量,非常适用于组份繁多的酚醛树脂的的分子量及分布表征研究.以苯酚、甲酚及甲醛等原料分别制备了Resole型苯酚-甲醛树脂、Novolac型苯酚-甲醛树脂、Novolac型甲酚树脂及混酚-甲醛树脂,利用FD-MS对制备的几种不同类型酚醛树脂的分子量及分布进行了研究.结果表明,通过FD-MS谱图分析还可以得到树脂缩聚程度、原料种类、树脂特性等信息,对于鉴别及剖析各种类型酚醛树脂方便有效.  
        关键词：场解吸质谱(FD-MS);酚醛树脂;甲酚树脂;分子量及分布   
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        发布时间：2021-03-19
      • 程冠之,邓伟,胡杨,阚成友
        2012(2): 111-116. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11094
        摘要： 首先采用无皂乳液聚合法合成了表面带负电荷、粒径为360 nm的单分散聚苯乙烯(PSt)乳液,并利用聚乙烯亚胺(PEI)在25℃下对PSt乳胶粒表面进行修饰,得到了表面带有正电荷的PSt种子乳液;然后以乙醇和水的混合物为反应介质,采用种子乳液加入法,使钛酸正丁酯(TBT)在修饰后的乳胶粒表面进行水解与缩合,制备出了核壳结构PSt/TiO2复合微球,利用电镜对复合微球的结构形态进行了表征.结果表明,PSt乳液改性时体系的zeta电位随着PEI用量的增加而升高,当PEI用量为PSt聚合物重量的15%时,体系的zeta电位从原来的-40.3 mV升高到了38.3 mV,达到对PSt乳胶粒表面改性的最佳值;在制备PSt/TiO2复合微球时,TiO2包覆量随着反应时间的延长而增加,反应7 h时达到90.2%的最大值;随介质中水含量的增加,吸附到复合微球表面上的TiO2纳米颗粒逐渐减少,复合微球表面逐渐变得光滑,当EtOH/H2O质量比为100/6.0时,得到结构均一、壳层厚度为29 nm的核壳结构PSt/TiO2复合微球.  
        关键词：复合微球;表面修饰;PSt/TiO2;Zeta电位;形态   
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        发布时间：2021-03-19
      • 曹乐,刘莲英,杨万泰
        2012(2): 117-124. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11098
        摘要： 采用分散聚合两步加料法,在成核期后向反应体系加入光引发转移终止剂(photo-iniferter)单体2-N,N-二乙基二硫代氨基甲酰氧基乙酸-甲基丙烯酰氧基乙酯(MAEDCA)制备了核-壳单分散光敏性聚苯乙烯(PSt)微球;进一步,在甲醇介质中,利用光敏性微球在紫外光辐照下引发单体丙烯酰胺(AM)进行表面沉淀接枝聚合,制得了表面亲水、树莓状(raspberry-like)PSt/PAM微球.采用SEM及TEM观察了所得微球的结构和形貌,FTIR、UV-Vis、1H-NMR及XPS分析表明微球的photo-iniferter基团含量随MAEDCA加入量增大而提高,同时补加一定量的MAEDCA、St、AIBN、甲醇及水时所得光敏性PS微球单分散性最好;微球表面接枝PAM后变得亲水并可大量吸附Ag纳米粒子.  
        关键词：分散聚合;单分散性;核-壳结构;光敏性;树莓状微球   
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        发布时间：2021-03-19
      • 杨芬玲,姚晋荣,陈新,邵正中
        2012(2): 125-130. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11092
        摘要： 采用溶液共混浇膜法制备了不同单宁含量的聚乙烯醇/单宁共混膜材料,利用扫描电镜(SEM)、广角X-射线衍射(WAXD)及示差扫描量热分析(DSC)对共混膜的结构进行了表征.结果表明,单宁和聚乙烯醇具有良好的相容性,聚乙烯醇的结晶能力及熔点均随单宁的加入量增大而稍降低.少量戊二醛的轻度交联作用使单宁在共混膜中非常稳定,在水中浸泡24 h后也仅有不到1.8%的单宁(相对膜中单宁总质量)渗出.接触法抗菌试验表明,所制备的共混膜对大肠杆菌(E.coli,CMCC 44103)、金黄色葡萄球菌(S.aureus,ATCC 6538)和表皮葡萄球菌(S.epidermidis,ATCC 12228)都具有良好的抗菌能力,且随着单宁含量的升高而增强.  
        关键词：单宁;聚乙烯醇;共混膜;抗菌   
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        发布时间：2021-03-19
      • 潘毅,李宗慧,刘拓,郑朝晖,丁小斌,彭宇行
        2012(2): 131-137. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11093
        摘要： 选择低分子量端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS-OH)与聚(甲基丙烯酸甲酯-co-丙烯酸-羟乙酯)P(MMA-co-HEA)共聚物原位复合形成氢键复合物,该复合物表现出良好的形状记忆效应.通过FTIR,SEM对材料的结构和形貌进行表征,DMA表征材料的动态力学行为,并通过弯曲实验对材料的形状记忆性能进行了表征及比较.FTIR分析证明PDMS-OH与P(MMA-co-HEA)共聚物形成氢键缔合作用;SEM分析显示,随着PDMS-OH含量的升高,氢键复合物由海-岛相分离结构向反转相分离结构转变;DMA分析结果表明,氢键的引入有利于复合物获得更高的模量比; 形状记忆性能测试结果显示该氢键复合物具有良好的形状记忆性能,形状记忆固定率超过98%、形变恢复率超过99%,并且与聚(甲基丙烯酸甲酯-co-丙烯酸乙酯)/PDMS-OH(P(MMA-co-EA)/PDMS-OH)复合物相比,氢键复合物显示出更快的形变回复速率.  
        关键词：聚二甲基硅氧烷;复合物;氢键;动态力学行为;形状记忆   
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        发布时间：2021-03-19
      • 吴晶,历伟,蒋斌波,王靖岱,阳永荣
        2012(2): 138-147. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11106
        摘要： 采用溶胶-凝胶法,将苯乙烯-丙烯酸共聚物(PSA)包覆于955 Davison硅胶上得到无机/有机复合微球载体,并在2,6-二［1-(2-异丙基苯基亚胺基)乙基］吡啶/Fe(acac)3均相催化剂中浸渍后得到负载型双亚胺基吡啶铁催化剂.该催化剂在生产高结晶度(72%)聚乙烯的同时,还能生产一定量的-烯烃.考察了不同膜材料以及聚合条件(不同助催化剂,压力,温度,Al/Fe摩尔比)对聚合活性以及聚合产物性能的影响,发现温度对聚合产物的-烯烃与聚乙烯的质量比影响最大,助催化剂类型既影响催化剂的活性,也对最终产物的性质有着很大的影响.氯化镁处理的PSA作为膜材料时,负载2,6-二［1-(2-异丙基苯基亚胺基)乙基］吡啶/Fe(acac)3所得到聚乙烯分子量较低(Mw=11.9104),结晶度较大(72%),熔融指数MI较高(2.35 g/10 min),可作为双峰聚乙烯中的低分子量部分加以利用.  
        关键词：无机/有机复合载体;双亚胺基吡啶铁催化剂;乙烯聚合;乙烯低聚   
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        发布时间：2021-03-19
      • 魏振杰,刘伟区,李宏静,马松琪,闫振龙
        2012(2): 148-153. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11107
        摘要： 通过磷酸与-环氧丙氧基三甲氧基硅烷反应得到含磷有机硅氧烷,并加入到环氧树脂/4,4'-二氨基二苯基甲烷体系中混合,通过溶胶-凝胶的方法制备了含磷有机硅杂化环氧树脂固化物.对固化体系进行了玻璃化转变温度、热失重、阻燃、拉伸强度、冲击强度测试分析.结果表明,该固化体系的阻燃性得到提高,极限氧指数在25.8~29.3,玻璃化转变温度得到提高,在161~179℃;虽然初始分解温度比纯环氧树脂固化物低,但800℃残炭率可以达到26.5%,提高了36%;拉伸强度得到提高,在71~94 MPa,冲击强度可以达到14.36 kJ/m2,提高了14%.该固化体系具有较好的阻燃性能和热性能,同时具有较好的力学性能.  
        关键词：杂化;磷;有机硅;环氧树脂;热性能;阻燃;力学性能;溶胶-凝胶法   
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        发布时间：2021-03-19
      • 缪世锋,余金鹏,关怡新,姚善泾
        2012(2): 154-159. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11091
        摘要： 利用微通道法乳化技术原理,研制了一个可拆卸T型玻璃微通道装置,以聚乙烯醇水溶液为连续相,聚(乳酸-co-羟基乙酸)(PLGA)的二氯甲烷溶液为分散相,制备了单分散的PLGA微球.考察了乳化剂用量、连续相和分散相流速以及PLGA浓度对形成的液滴平均粒径和变异系数(CV值)的影响.结果表明,增大乳化剂用量,提高连续相流速或降低分散相流速,制备得到的PLGA微球直径减小;分散相浓度在5~20 g/L之间变化时,其对微球直径的影响有限.PLGA微球表面光滑无孔,且内部是实心的.用本装置制备得到的PLGA微球,其粒径范围在30~200 m之间,CV值在15%以下,最低可至3%.该方法可使用挥发性有机溶剂作为分散相而且能避免微球制备时易堵塞等问题,可应用于药物缓控释领域中微米级单分散微球的制备.  
        关键词：微通道;单分散;PLGA;微球   
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        发布时间：2021-03-19
      • 郭佳意,李学进,梁好均
        2012(2): 160-167. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11117
        摘要： 利用耗散粒子动力学模拟方法研究了高分子链在流场驱动作用下迁移穿过微通道过程中的链构象变化和动力学行为.在足够大的流场力驱动作用下,高分子链在沿着流场方向逐渐被拉伸,从而能够穿过管径小于其自身尺寸的微通道.耗散粒子动力学模拟结果表明高分子链的迁移过程主要分为3个步骤:(1) 在流场驱动作用下,高分子链漂移并逐渐靠近微通道入口;(2) 高分子链逐渐调整自身构象,并使其部分进入微通道;(3) 高分子链成功穿过微通道.同时,模拟还发现当高分子链尺寸大于微通道细管道管径时,高分子链穿过微通道所需的平均迁移时间随着流量的增加而逐渐减小.此外,为了研究高分子链刚性对高分子链穿过微通道的影响,模型中还引入了蠕虫状高分子链模型.模拟结果发现,高分子链的链刚性越强,其迁移穿过微通道的时间越长.  
        关键词：高分子链迁移;流场驱动力;跨膜输运;耗散粒子动力学   
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        发布时间：2021-03-19
      • 左丹英,刘洪涛,赵三平,徐卫林
        2012(2): 168-173. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11122
        摘要： 利用浸沉凝胶相转化法制备医用聚氨酯(BPU)/聚乳酸(PLLA)微孔膜,讨论了BPU/PLLA不同配比时聚合物/1,4-二氧六环/水三元体系的凝胶特性及其对共混膜结构和性能的影响,并初步探讨成膜机理.研究结果表明,随着BPU/PLLA质量比例由90/10变为75/25、50/50、25/75、10/90,聚合物/溶剂/非溶剂三元体系的热力学稳定性增强,凝胶值增大,但是共混溶液的黏度增大;并且,共混膜的孔隙率、膜厚、平均孔径、水蒸汽透过速率及吸水率先增加后降低.这主要是由于随着BPU/PLLA质量比例的变化,动力学扩散过程控制成膜速度转变为成膜体系热力学性质控制成膜速度;成膜过程由延时分相转变为瞬时分相,后又转变为延时分相.  
        关键词：医用聚氨酯;聚乳酸;浸没沉淀相转化;凝胶性;共混多孔膜   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张博媛,辛菲,郭朝霞,于建
        2012(2): 174-179. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11138
        摘要： 采用在转矩流变仪中熔融混合的方法制备了聚甲醛(POM)/多壁碳纳米管(MWCNTs)/玻璃纤维(GF)和POM/炭黑(CB)/GF复合材料,研究了GF的加入对复合材料的导电性能、结晶行为和动态力学性能的影响.采用场发射扫描电镜(FESEM)观察了复合材料中导电填料的分散状态,发现GF的加入对MWCNTs和CB的分散状态没有明显影响.虽然GF为导电惰性填料,但因其加入起到了占位作用,明显提高了导电填料的有效浓度,从而使复合材料的体积电阻率明显降低.采用示差扫描量热仪(DSC)研究了复合材料中POM的结晶行为,发现GF的加入对POM的结晶温度、熔点和结晶度均无明显影响.采用动态机械分析仪(DMA)对复合材料的动态力学性能进行了研究,表明GF的加入能够明显地提高复合材料的储能模量.  
        关键词：玻璃纤维;碳纳米管;炭黑;聚甲醛;导电性能   
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        发布时间：2021-03-19
      • 李昆,孙婷,孙媛,杨伯涵,孟新蕾,李亚鹏,王静媛
        2012(2): 180-186. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11128
        摘要： 以天然壳聚糖为功能性高分子的骨架,通过西弗碱还原法,以正辛醛和端醛基聚乙二醇单甲基醚(mPEG aldehyde,mPEG-ald)修饰壳聚糖,制备了具有亲疏水性质的N-辛基化-N-mPEG化壳聚糖衍生物(N-octyl-N-mPEG-chitosan,OPEGC),并且以此两亲性壳聚糖衍生物包覆量子点制备了水溶性聚合物量子点纳米粒子.用FTIR、1H-NMR对壳聚糖衍生物进行了结构表征.制备的水溶性胶束,用动态光散射(DLS)测试其流体力学直径与分布,研究了烷基链接枝比率对粒径大小的影响,研究结果表明:烷基链接枝率越高,聚合物胶束粒径越小.以芘为分子探针,通过荧光光谱法测定了壳聚糖衍生物的临界胶束浓度(CMC)为2.03210-2 mg/mL,并对水溶性聚合物量子点纳米粒子进行了紫外、荧光及形貌表征,结果表明得到了荧光发射产率高的聚合物量子点纳米粒子,且尺寸均一、水溶性好.  
        关键词：两亲;聚乙二醇;壳聚糖;接枝率;量子点   
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        发布时间：2021-03-19
      • GUAN Xiaolin,LAI Shoujun
        2012(2): 187-193. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11133
        摘要： 将丙烯酰氯与荧光素反应,合成出丙烯酸酯单体3-丙烯酰氧基荧光素(Ac-Flu),然后采用自由基溶液聚合法将Ac-Flu与丙烯酰胺(AM)共聚,制备得到含有荧光素生色团的水溶性荧光共聚物poly(Ac-Flu-co-AM).合成单体Ac-Flu和共聚物poly(Ac-Flu-co-AM)采用核磁(NMR),质谱(HR-MS),红外光谱(FTIR),示差扫描量热法(DSC),可见紫外分光光度仪(UV-Vis)等方法进行了结构表征,同时采用荧光光谱对共聚物poly(Ac-Flu-co-AM)的荧光极其荧光对温度和pH敏感响应性进行了测定研究.结果表明,poly(Ac-Flu-co-AM) 的水溶液和薄膜在520 nm附近均具有较强的荧光发射.其中,水溶液荧光强度在0~60℃范围内随着温度的升高呈线性下降,表现出较好的温度敏感响应性质.同时,水溶液荧光强度在pH =4~10范围内随着碱性的增强而升高,表现出较好的pH敏感响应性质.  
        关键词：3-丙烯酰氧基荧光素(Ac-Flu);水溶性聚合物;荧光;双重荧光敏感响应   
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        发布时间：2021-03-19
      • 袁毅,张贤明,崔爽,申开智
        2012(2): 194-198. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11139
        摘要： 利用自行设计制造的剪切拉伸双向复合应力场挤管装置生产出了双向自增强的无规共聚聚丙烯(PP-R C180)管材,研究分析了该双向应力场的剪切诱导效应对PP-R C180管材的结晶熔融、取向和拉伸强度的影响.结果表明,剪切拉伸双向复合应力场的引入所带来的剪切诱导效应促进了PP-R C180分子有序性的增加,使PP-R C180体系分子更容易形成分别沿管材周向和轴向方向的取向,因而保持甚至提高了耐热性与结晶速率,降低了结晶度,改变了PP-R C180的结晶结构与形态,诱导出了全新的晶,进而改善了管材的强度性能.与常规管材相比,自增强管材在保持其熔点不降低的前提下,使结晶度从常规管材的44.96%降至40.03%,降低了4.93%;轴向强度从常规管材的23.35 MPa最高增强到25.49 MPa,提高了9.2%;周向强度从常规管材的22.71 MPa最高增强到26.54 MPa,提高了16.9%,且增强之后管材的周向强度已经高于了轴向强度,更优化地配置了聚合物材料的性能,更充分地满足了受内压管材使用的现实需求.  
        关键词：剪切拉伸双向复合应力场;剪切诱导;双向自增强;无规共聚聚丙烯   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王艺峰,姚祥雨,连鑫鑫,吴仲岿,熊燕飞
        2012(2): 199-206. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11140
        摘要： 采用层层自组装技术与光化学修饰方法相结合在聚氨酯材料表面固定生物多糖衍生物,首先合成具有光反应活性的叠氮壳聚糖,再在聚氨酯基材表面进行叠氮壳聚糖与香菇多糖硫酸酯的层层自组装,然后通过光化学反应对自组装多层膜修饰层进行交联,制备得到生物多糖衍生物层层自组装与光化学表面修饰的聚氨酯材料.通过红外光谱、X射线光电子能谱、水接触角测量仪、抗菌活性测试、溶血试验和血小板黏附测试等方法对被修饰聚氨酯材料的表面性能和生物性能进行了分析,测试结果表明修饰后的聚氨酯材料表面的亲水性和血液相容性得到改善,并且被修饰材料对大肠杆菌具有良好的抑制效果.  
        关键词：层层自组装;光化学反应;聚氨酯;多糖;表面修饰   
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        发布时间：2021-03-19
      • 王晓林,王晓工
        2012(2): 207-214. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11147
        摘要： 利用后重氮偶合反应,将4-(三氟甲基)苯胺的重氮盐与两种具有高苯胺残基密度的环氧树脂类前体聚合物在极性有机溶剂中反应,制备了两种具有高生色团密度的环氧树脂类偶氮聚合物PEP-AZ-CF3和PEP-35AZ-CF3.利用1H-NMR、FTIR、UV-Vis和DSC等分析方法对2种偶氮聚合物结构、热性能及吸收光谱性能进行了分析及表征.研究了在不同波长的激光(488、532及589 nm)照射下,2种偶氮聚合物薄膜光致表面自结构的形成.研究结果表明,入射激光的波长对偶氮聚合物表面自结构现象的形成有明显影响.仅在波长488 nm的偏振激光(线偏振光或圆偏振光)照射下,2种偶氮聚合物薄膜表面能观察到自结构现象.圆偏光比线偏光更有利于诱导表面起伏结构的形成,但形成的表面结构不具备长程取向有序性.聚合物生色团中偶氮键邻位的取代甲基对表面自结构的形成起到阻碍作用.  
        关键词：高生色团密度;环氧树脂;偶氮聚合物;光致表面自结构;三氟甲基   
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        发布时间：2021-03-19
      • 张晶,谢续明
        2012(2): 215-222. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11084
        摘要： 通过溶液混合的方法制备了环氧树脂/聚醚酰亚胺(PEI)/多壁碳纳米管(MWCNTs)三元复合物,并使用扫描电镜(SEM)、原位红外分析(FTIR)、流变测试和非等温DSC等手段研究了MWCNTs的存在对体系相分离形貌和固化反应的影响.扫描电镜的结果显示,在固化后的样品中MWCNTs较均匀地分散在两相中.150℃下固化,不含MWCNTs和MWCNTs含量为0.75 pbw的体系相分离形貌呈海岛状结构,而进一步增大MWCNTs含量后相分离形貌呈双连续结构,且相区尺寸随MWCNTs含量的增加而减小.120℃下固化,不含MWCNTs和MWCNTs含量为0.75 pbw的体系相分离形貌呈双连续结构,而进一步增大MWCNTs含量后,体系相分离形貌呈相反转结构.FTIR和DSC的测试结果表明,MWCNTs表面的羟基对环氧树脂的固化反应起到催化作用,使得固化反应速度加快,反应活化能降低.而流变测试的结果表明,随着MWCNTs含量增加,一方面交叉跨越多个相区的碳纳米管使得体系黏度增大,对相分离起到了一定的抑制作用;另一方面使得体系凝胶化时间提前,导致体系相分离形貌被固定在相分离的较早阶段,起到有效调控相分离形貌的作用.  
        关键词：MWCNTs;聚醚酰亚胺;环氧树脂;相分离   
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        发布时间：2021-03-19
      • 桑泳,方明,卢红斌
        2012(2): 223-230. DOI: 10.3724/SP.J.1105.2012.11152
        摘要： 结合高效率重氮盐加成和Kumada催化-转移缩聚反应(KCTP),聚3-己基噻吩(P3HT)被共价接枝在石墨烯(GN)表面,形成聚合物分子刷(P3HT-GN).通过重氮盐偶合反应,溴苯分子首先被共价连接在氧化还原方法制备的GN表面,由此锚固的Ni(PPh3)4随后引发3-己基噻吩的催化-转移聚合.原子力显微和热失重分析结果表明,接枝在GN表面的P3HT分子刷厚度约为5 nm,重量分数为20.1%.当假设P3HT以伸直链构象接枝在GN表面时,估计的接枝密度为每6.53 nm2含有1个P3HT链,链间平均距离为2.556 nm.P3HT-GNs的X射线衍射在扫描范围内没有GN层间衍射峰出现,表明接枝后的GN是很好剥离的.P3HT-GN的紫外-可见光谱在300~500 nm范围内显示有比纯P3HT更弱的吸收峰,表明P3HT与GN之间存在显著的相互作用,与X-射线光电子能谱中增大的氧化噻吩环含量的结果是一致的.P3HT与GN的强相互作用使得光诱导产生的荧光几乎完全被淬灭,量子产率仅为0.042%,相当于纯P3HT的1/80,显示了突出的电荷转移效率.  
        关键词：石墨烯;聚噻吩;重氮盐加成;Kumada催化-转移缩聚反应(KCTP);电荷转移   
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        发布时间：2021-03-19
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